[发明专利]一种带有直径梯度的铁氧体纳米线的制备方法

摘要

本发明提供了一种带有直径梯度的铁氧体纳米线的制备方法，所述方法是利用电化学腐蚀原理制备具有直径梯度的纳米孔道的氧化铝薄膜，然后再制备的阳极氧化铝模板的基础上，利用溶胶凝胶法沉积方法在先在纳米孔道中沉积溶胶，再利用高温煅烧使得溶胶在纳米孔道内凝胶生成目标纳米线。该方法能够制备直径均匀变化的铁氧体纳米线合金纳米线，是一种新的尝试，对推动磁记录行业发展有着深远意义。

主权项

一种带有直径梯度的铁氧体纳米线的制备方法，所述方法包括：（一）模板制备：（1）铝片预处理：铝片先于500℃下退火2～4小时，接着在丙酮中超声10min，再在质量浓度为5%的氢氧化钠溶液中浸泡5min，最后在丙酮中超声3min；（2）第一次氧化：将预处理后的铝片在直流40～60V电压下腐蚀4～6小时，电解液为浓度0.3M～0.4M的草酸溶液；（3）去除一次氧化膜：65℃下将铝片置于H₃PO₄质量浓度6%、GrO₃质量浓度1.5%的混合液中处理1.5h～2h，去除一次氧化膜；（4）第二次氧化：铝片进行第二次氧化，氧化电压从25～40V在8～12小时内均匀递增至40～60V，电解液为浓度0.3M～0.4M的草酸溶液；（5）扩孔：35℃下将铝片置于质量浓度5%的H₃PO₄溶液中扩孔20min～45min，得到阳极氧化铝模板；（二）溶胶凝胶法沉积：（a）制备溶胶铁氧体：按钴或镍与铁摩尔比1：2～12称取硝酸钴或硝酸镍和硝酸铁溶于水，磁力搅拌加热，制成一号溶液；按溶液中阳离子与柠檬酸摩尔比为1：2称取柠檬酸溶于水，磁力搅拌加热，制成二号溶液；将一号和二号溶液混合，在80℃条件下磁力搅拌20～40min，滴加氨水将pH调节至4～5，制得溶胶备用；（b）制备纳米线：将事先在十二烷基磺酸钠中浸泡过的阳极氧化铝模板浸没于溶胶中，超声15min后取出，擦去表面多余的溶胶，将模板氧化膜一面朝上，室温下静止30min，转入烘箱内80℃烘干；（c）重复步骤（a）操作2～3次，最后将处理好的模板转入马弗炉中500℃～600℃煅烧，空气中自然退火；（三）释放纳米线：将退火后的模板在质量浓度5%的NaOH溶液中浸泡，充分去除氧化膜和铝基体，得到铁氧体纳米线。