[发明专利]一种Pyrifluquinazon残留量的测定方法

摘要

本发明公开了一种Pyrifluquinazon残留量的测定方法，用乙腈或1%乙酸乙腈均质提取样品中残留的Pyrifluquinazon，提取液经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷键合相（C₁₈）和石墨化碳（Carb）基质分散净化后，液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测，采用空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线，外标法定量。本方法平均回收率为85.3%～92.0%，平均相对标准偏差（RSD）为3.5%～6.1%，检出限低于0.38μg/kg，具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足韩国、日本、欧盟等国家对相应产品安全检测的技术要求，为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。

主权项

一种Pyrifluquinazon残留量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）提取称取样品于具塞离心管中，加入乙腈或1%乙酸乙腈均质提取1min，加入无水硫酸镁、氯化钠或乙酸钠，剧烈涡旋1min后离心。（2）净化移取样品提取液上清液于离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，吸取上清液过0.22μm有机相滤膜。（3）标准工作溶液的配制将空白样品按上述步骤（1）、（2）处理，用该空白样品基质溶液在0.5～200μg/L范围内，配制至少5个浓度的Pyrifluquinazon系列浓度标准工作液。（4）液相色谱‑串联质谱法（LC‑MS/MS）测定将步骤（3）中的各浓度梯度的标准工作液进行LC‑MS/MS测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2）中净化后的样品液注入LC‑MS/MS进行测定，测得样品液中Pyrifluquinazon的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中Pyrifluquinazon含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中Pyrifluquinazon残留量。若上机溶液中Pyrifluquinazon残留量超过线性范围上限，需用提取溶剂将上机溶液浓度稀释至线性范围之内。