[发明专利]一种Pyrifluquinazon残留量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Pyrifluquinazon残留量的测定方法，更具体地说是采用高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）定性定量测定蔬菜、水果和茶叶中残留的Pyrifluquinazon含量的方法，属于农药残留量的测定技术领域。

背景技术

Pyrifluquinazon系日本农药公司发明，并于日本组合化学公司联合开发的具双酰胺结构的新喹唑啉类杀虫剂，主要用于防治蔬菜、果树和茶叶上蚜虫类、粉虱类、粉蚧类、叶蝉类、蓟马类等刺吸性害虫。化学名为1-乙酰基-3,4-二氢-3-[(3-吡啶基甲基)氨基]-6-[1,2,2,2-四氟-1-（三氟甲基）乙基]-2-(1H)-喹唑啉酮，CAS登录号为337458-27-2，结构式为：

Pyrifluquinazon于2010年10月20日在日本登记用于蔬菜、茶树和果树等18种作物，防治20余种害虫。2013年1月美国环保署于建议批准Nichino America公司的新杀虫剂原药pyrifluquinazon登记用于温室观赏作物防控吮吸害虫如蚜虫，牧草虫，粉虱等。该药剂作用机理是使害虫停止取食进而饿死，能防止植物组织遭受更多的损害，同时限制一些重要病害的传播。鉴于该药剂具有新颖作用机制，能很好地防治对已知杀虫剂敏感性下降的害虫，并对各种天敌十分安全，因此十分适用于害虫抗性管理和综合治理，具有很好的应用前景和很大的应用市场。

Pyrifluquinazon虽然对神经毒性和遗传毒性作用不大，但对睾丸、肝和血压有毒性作用。因此，作为我国蔬菜、水果等农产品主要出口市场的韩国和日本对其制定了残留限量标准。韩国规定Pyrifluquinazon在苹果和梨上的最大允许残留量为0.05mg/kg；日本制定了pyrifluquinazon以及代谢物B〔1，2，3，4-四氢-3-[(3-吡啶甲基)胺]-6-[1，2，2，2-四氟-1-（三氟甲基）乙基]喹唑啉-2-one〕换算为pyrifluquinazon的和的残留限量标准，规定在苹果、梨、土豆上的残留限量分别为0.5、1、0.2mg/kg，其余均实行0.01mg/L的“一律标准”；欧盟对pyrifluquinazon实行0.01mg/L的“一律标准”。

迄今为止，国外仅有1篇关于食品中Pyrifluquinazon残留量检测方法的报道，该检测方法采用乙腈提取，液液分配和硅胶固相萃取柱净化后，液相色谱-紫外检测器（HPLC-UVD）对Pyrifluquinazon残留量进行检测。由于食品基质较复杂，对农药残留进行分析时最好采用能进行准确定性的检测方法，如气相色谱质谱或液相色谱串联质谱法，同时，为提高检测效率和检测准确度，建立简便、快速、能准确定性和定量分析蔬菜、水果和茶叶中Pyrifluquinazon残留量检测方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种蔬菜、水果和茶叶中Pyrifluquinazon残留量的测定方法。

为实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种Pyrifluquinazon残留量的测定方法，包括如下步骤：

（1）提取

称取样品于具塞离心管中，加入乙腈或1%乙酸乙腈均质提取1min，加入无水硫酸镁、氯化钠或乙酸钠，振荡后离心。

（2）净化

移取样品提取液上清液于离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，吸取上清液过0.22μm有机相滤膜。

（3）标准工作溶液的配制

将空白样品按上述步骤（1）、（2）处理，用该空白样品基质溶液在0.5～200μg/L范围内，配制至少5个浓度的Pyrifluquinazon系列浓度标准工作液。

（4）液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定

将步骤（3）中的各浓度梯度的标准工作液进行LC-MS/MS测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2）中净化后的样品液注入LC-MS/MS进行测定，测得样品液中Pyrifluquinazon的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中Pyrifluquinazon含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中Pyrifluquinazon残留量。若上机溶液中Pyrifluquinazon残留量超过线性范围上限，需用提取溶剂将上机溶液浓度稀释至线性范围之内。

步骤（1）中样品若为脱水果蔬或茶叶，需降低称样量，并加适量水充分浸润。