[发明专利]叶酸自组装水溶性稀土掺杂上转换纳米材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种叶酸自组装制备水溶性稀土掺杂上转换纳米材料的制备方法，主要是用9mL二甘醇和6mL高纯水做溶剂，加入1mmolLn（Y/Yb/Er=80/18/2），16mmolNaF，0.15g聚乙烯亚胺（PEI），测pH为9，在氮气保护下200ºC搅拌反应0.5h，转入反应釜中，200ºC反应24h，自然冷却，离心洗涤，得到聚乙烯亚胺修饰的上转换纳米粒子（PEI-UCNPs），将1gPEI-UCNPs分散在高纯水中，加入0.1g的叶酸，振荡15min，离心洗涤，再分散在高纯水中，得到叶酸自组装的上转换纳米粒子（FA-UCNPs），由于叶酸与叶酸受体可以特异性地结合，因此叶酸自组装的稀土掺杂上转换纳米材料可以识别癌变细胞，用于癌症细胞的靶向成像。

主权项

一种叶酸自组装制备水溶性稀土掺杂上转换纳米材料的制备方法，按如下的步骤进行：a）稀土硝化物储备液的制备：将氧化钇Y₂O₃ 4 mmol、氧化镱Yb₂O₃ 0.9 mmol、氧化铒Er₂O₃ 0.1 mmol，称好质量，放入50mL小烧杯中，加入10 mL浓硝酸，5 mL高纯水，在通风橱中100ºC，硝化，蒸干，加入约20 mL 高纯水，重新溶解析出的硝酸稀土盐，转入50 mL容量瓶中，定容摇匀，每次取5 mL 储备液进行实验；其中氧化钇、氧化镱、氧化铒中元素Y/Yb/Er的摩尔比=80/18/2；    b）聚乙烯亚胺修饰的上转换纳米粒子的制备：称取16 mmol的NaF,放于50 mL烧杯中，加入8 mL二甘醇和2 mL高纯水，0.15 gPEI，20ºC加热搅拌，用5 mL移液管移取5 mL储备液，滴加到上述溶液中，转入三颈烧瓶中，通氮气，油浴200ºC反应0.5 h，转入25 mL的反应釜中，200℃下反应24 h，自然冷却；测pH为8，转入到5 mL的离心管中，10000 rpm，10ºC下离心5 min，倾去上面液体，加入3 mL 95%（w/w）乙醇，超声15 min，继续离心，如此再用3mL 95%（w/w）的乙醇，3mL高纯水，洗涤三次，转移到表面皿上，真空50ºC干燥；c）叶酸自组装上转换纳米粒子的制备：将上一步离心洗涤完的粒子PEI‑UCNPs直接分散在高纯水中，称取0.1‑1.0 g的叶酸，加入0.01 M氢氧化钠使其溶解，振荡15 min，按步骤b)离心洗涤干燥，得到叶酸自组装的上转换纳米粒子，FA‑UCNPs。