[发明专利]用于制备二酮酸基‑铑(I)‑羰基络合物的方法有效
| 申请号： | 201380015104.3 | 申请日： | 2013-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN104169290B | 公开（公告）日： | 2017-05-31 |
| 发明（设计）人： | E·沃纳;T·艾伯特;R·卡奇;A·里瓦斯-纳斯;A·杜皮尤;J·维得莫尔 | 申请（专利权）人： | 优美科股份公司及两合公司 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00 |
| 代理公司： | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所11038 | 代理人： | 柳冀 |
| 地址： | 德国*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种用于制备二酮酸基‑铑(I)‑羰基络合物，尤其二酮酸基‑铑(I)‑三有机膦‑羰基络合物，例如Rh(CO)(PPh3)acac的方法。根据本发明的方法是一种“一锅合成法”并且具有一种无中间体分离阶段步骤的方法过程。将一种Rh(III)卤化物前体引入到一种溶剂中并且用一氧化碳(CO)起泡后，添加一种R'‑C(＝O)‑CH2‑C(＝O)‑R”类型的二酮化合物以及一种碱，形成该中间体化合物二酮酸基‑Rh(CO)2。在添加一种PR3类型的三有机膦后，加热该反应混合物并且去除该二酮酸基羰基三有机膦‑铑(I)络合物。该方法能够快速运行并且有高产率。根据本发明制备络合物Rh(CO)(PPh3)acac(由于它的纯度)特别地适合作为一种用于均相催化，例如用于加氢甲酰化反应的催化剂或预催化剂。 | ||
| 搜索关键词： | 用于 制备 二酮酸基 羰基 络合物 方法 | ||
【主权项】：
一种用于制备具有化学式(I)的二酮酸基羰基三有机膦铑(I)络合物的方法其中R是C1‑C10烷基、C5‑C10环烷基、C6‑C12芳基、或C4‑C12杂芳基并且R'和R分别，彼此独立，是一个C1‑C5烷基、C5‑C10环烷基、或C6‑C12芳基,其中R、R'以及R可以任选地被取代，该方法包括这些反应步骤：(a)将一种Rh(III)卤化物前体引入到一种溶剂中，(b)用一氧化碳气体处理，(c)添加一种R'‑C(＝O)‑CH2‑C(＝O)‑R类型的二酮化合物和一种碱，形成中间体(二酮酸基)Rh(CO)2，(d)添加一种PR3类型的三有机膦，(e)加热该反应混合物并且分离具有化学式(I)的二酮酸基羰基三有机膦铑(I)络合物，其中使用醇，任选地在与水的混合物中，作为贯穿全过程统一的溶剂，该过程在一个阶段中进行而没有中间体分离。
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