[发明专利]一种生长三价铈离子掺杂硅酸钇镥闪烁晶体的方法

摘要

本发明涉及一种生长Ce³⁺掺杂硅酸钇镥晶体的方法，其特征在于具体步骤有：（1）称料和混料；（2）压料与烧结；（3）升温熔融；（4）引晶；（5）高温氧扩散；（6）缩颈、扩肩、等径；（7）降温；（8）原位退火。本发明对长晶炉作了适当的改进，从而使本发明能同时实现高温氧扩散和还原气氛下原位退火，实现氧平衡，从而使得晶体不容易开裂和变黄，保证较好晶体质量。使生长晶体的成功率从原先40-45%提高到75-85%。

主权项

一种生长Ce³⁺掺杂硅酸钇镥晶体的方法，包括称料、混料、压料、烧结、升温熔融、引晶、原位退火工艺步骤，其特征在于具体步骤为：（1）称料和混料：按照三价Ce³⁺掺杂硅酸钇镥单晶的化学式Ce_2x(Lu_1‑yY_y)_2(1‑x)SiO₅，其中，0.001≤x≤0.05，0＜y≤0.2，按氧化物Lu₂O₃、Y₂O₃、CeO₂和SiO₂对应的摩尔比称料，并充分混合成均匀的粉料；（2）压料与烧结：在100‑200Mpa的压力下将混合的粉料压成圆柱状的饼料，且在1000‑1500℃下烧结10‑20小时形成Ce³⁺掺杂硅酸钇镥多晶饼料；（3）升温熔融：在绝热腔体内放入能耐高温且在氧气环境下不会快速恶化的铱坩埚，采用中频感应加热方式以250‑400℃/h升温速率进行熔融；熔融温度为2100℃；（4）引晶：原料全熔融后，将籽晶下降至熔融液中，晶体生长完全进入自动化程序；（5）高温氧扩散：腔体中气氛由O₂和N₂混合气组成，在液体熔融后到晶体生长间的液体纯化工程，采用的氧体积百分浓度为0.2%～10%，在晶体拉制工程采用体积百分浓度为0.1‑0.4%低的氧浓度；在绝热体正上方的中间开口（5）上放置一个密封盖（6），密封盖（6）的两边配有2扇小门（7），O₂和N₂从在开口处（4）流入腔体，从绝热体正上方中间开口（5）流出，即打开密封盖（6）两边的小门（7）；O₂和N₂混合气体从小门（7）流出，同时关闭右开口（8）；（6）缩颈、扩肩、等径：按照设置好的晶体生长程序自动生长，采用纯LSO籽晶，且籽晶位于正中心保证各向温度梯度的均匀性，提拉速率为0.5—5mm/h，晶体转速为3—20rpm；（7）降温：等径结束后，将晶体提拉出液面，进入收尾阶段，关闭氧气阀，充N₂气3‑5分钟，为了排除炉体中的O₂，之后迅速关闭气体进口，打开气体出口，以20—50℃/min的速率降至1800℃‑‑‑1200℃；（8）原位退火：当温度达到1800℃‑‑‑1200℃时，打开氢气阀向炉膛内缓慢充入H₂气和N₂的混合气体，H₂气的体积百分浓度为0.5%—5%，H₂和N₂的混合气体从开口（4）流入腔体，从右开口（8）处流出，此时关闭密封盖（6）的左右2扇小门（7）；在此温度维持2‑10h，然后降至室温；收获晶体，完成掺Ce³⁺的硅酸钇镥晶体的生长。