[发明专利]电化学高效剥离制备高质量石墨烯的方法

摘要

本发明涉及一种石墨烯的制备方法，尤其是涉及一种电化学高效剥离制备高质量石墨烯的方法。其主要是解决现有技术所存在的石墨烯在氧化过程中蜂窝状晶格结构受到严重破坏，得到的膜电阻从1K到70KΩ/□（<80％透光率），阻值太高，远高于ITO的要求等的技术问题。本发明是用石墨做正极，将铂丝做负极，然后反复施加高偏移电压、负的偏移电压于石墨电极上，石墨迅速离解，分解成双层石墨烯薄片，漂浮于电解质表面上，石墨烯被收集，过滤干燥后，将得到的石墨烯薄膜的粉末分散在DMF溶液中，经水浴超声处理、离心分离，即为所要的1.5nm级的石墨烯薄片。

主权项

一种电化学高效剥离制备高质量石墨烯的方法，其特征在于所述的方法包括：a．经过优化选择一种含K₂SO₄的水溶液作为电解质溶液，加入反应容器中，反应容器可以是玻璃或陶瓷器具及塑料容器；b．用天然石墨或石墨粉末压成杆作为制作石墨烯的原料，也作为一个正极工作电压，将钨丝用银焊连接条形天然石墨；用一根铂丝做负极放置于反应容器中；c．加2‑4V电压于石墨电极上，并且SO₄^2‑缓慢地插入石墨晶界中；d．施加高偏移电压+8 至+12V，在施加+10V偏移电压前，天然石墨仍然为一个单片，一旦高偏移电压加上，石墨薄片开始膨胀，石墨开始氧化，紧接着加一个负的偏移电压‑8V至‑12V于石墨电极上，被氧化石墨发生还原，如此重复，石墨迅速离解，直到分解成双层石墨烯薄片，厚度为1‑ 3nm，扩散到溶液中，漂浮于电解质表面上；e．将漂浮于K₂SO₄溶液上的石墨烯被收集，通过过滤膜真空过滤，将大石墨颗粒除掉后，用水反复洗涤，除去残留酸液；f．干燥后，最后将得到的石墨烯薄膜的粉末分散在二甲基甲酰胺溶液中，通过温和的水浴进行超声处理；g．将悬浮液进行离心分离，离心分离悬浮溶液后，所得薄膜片，即为所要的1.5nm级的成品石墨烯薄片。