[发明专利]电化学高效剥离制备高质量石墨烯的方法

权利要求书

1.一种电化学高效剥离制备高质量石墨烯的方法，其特征在于所述的方法包括：

a．经过优化选择一种含K₂SO₄的水溶液作为电解质溶液，加入反应容器中，反应容器可以是玻璃或陶瓷器具及塑料容器；

b．用天然石墨或石墨粉末压成杆作为制作石墨烯的原料，也作为一个正极工作电压，将钨丝用银焊连接条形天然石墨；用一根铂丝做负极放置于反应容器中；

c．加2-4V电压于石墨电极上，并且SO₄^2-缓慢地插入石墨晶界中；

d．施加高偏移电压+8 至+12V，在施加+10V偏移电压前，天然石墨仍然为一个单片，一旦高偏移电压加上，石墨薄片开始膨胀，石墨开始氧化，紧接着加一个负的偏移电压-8V至-12V于石墨电极上，被氧化石墨发生还原，如此重复，石墨迅速离解，直到分解成双层石墨烯薄片，厚度为1- 3nm，扩散到溶液中，漂浮于电解质表面上；

e．将漂浮于K₂SO₄溶液上的石墨烯被收集，通过过滤膜真空过滤，将大石墨颗粒除掉后，用水反复洗涤，除去残留酸液；

f．干燥后，最后将得到的石墨烯薄膜的粉末分散在二甲基甲酰胺溶液中，通过温和的水浴进行超声处理；

g．将悬浮液进行离心分离，离心分离悬浮溶液后，所得薄膜片，即为所要的1.5nm级的成品石墨烯薄片。

2.根据权利要求1所述的电化学高效剥离制备高质量石墨烯的方法，其特征在于所述的K₂SO₄的水溶液为质量浓度98%的H₂SO₄放入去离子水，以及加入质量浓度30%的KOH溶液配置而成作为电解液，其pH值10～12。

3.根据权利要求1所述的电化学高效剥离制备高质量石墨烯的方法，其特征在于所述的天然石墨片的尺寸5-20mm之间或高定向型裂解石墨（HOPG）尺寸为1.5cm×1.5cm×0.3mm。

4.根据权利要求1所述的电化学高效剥离制备高质量石墨烯的方法，其特征在于所述的正极、负极必须平行相距50mm。

5.根据权利要求1所述的电化学高效剥离制备高质量石墨烯的方法，其特征在于所述的加2-4V电压于石墨电极上的时间1分钟。

6.根据权利要求1所述的电化学高效剥离制备高质量石墨烯的方法，其特征在于所述的步骤d施加高偏移电压+8V至+12V于石墨电极上的时间为1- 5 秒，加一个负的偏移电压-8V 至-12V）于石墨电极上的时间为3- 8秒，施加高低偏移电压重复的工作时间约10分钟。

7.根据权利要求1所述的电化学高效剥离制备高质量石墨烯的方法，其特征在于所述的步骤f通过温和的水浴进行超声处理5分钟。

8.根据权利要求1所述的电化学高效剥离制备高质量石墨烯的方法，其特征在于所述的步骤g离心转数2500转/分。

9.根据权利要求1所述的电化学高效剥离制备高质量石墨烯的方法，其特征在于所述的步骤g所得的石墨烯片在69%的HNO₃溶液中简单处理下，其电阻值下降到660Ω/sq，然后将薄膜片放在450℃热退火处理后，其电阻值又降至210Ω/sq，薄膜片还保持其超高透光率。