[发明专利]一种依普黄酮的生产方法在审
申请号: | 201310727805.1 | 申请日: | 2013-12-26 |
公开(公告)号: | CN104744419A | 公开(公告)日: | 2015-07-01 |
发明(设计)人: | 张云 | 申请(专利权)人: | 张云 |
主分类号: | C07D311/36 | 分类号: | C07D311/36;A61P19/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213200 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种依普黄酮的生产方法,具体步骤如下:无水氯化锌溶于无水乙醚,再加入间苯二酚,搅拌和冰浴冷却下,通入干燥氯化氢气体至饱和,剧烈搅拌下缓慢加入苯乙腈,再通氯化氢,然后静置过夜,倾去上层乙醚,加入6mol/L盐酸,搅拌片刻,静置后倾去上层酸液,剧烈搅拌下冷却至油状物全部转化为固体颗粒,干燥得化合物(Ⅰ),化合物(Ⅰ)、无水碳酸钾、2-溴丙烷和二甲基甲酰胺,在110℃搅拌,得化合物(Ⅱ),化合物(Ⅱ)、原甲酸三乙酯、吗啉、冰乙酸和二甲基甲酰胺,搅拌下加热至沸,反应,并不断蒸去生成的乙醇。得到的粗品用乙醇重结晶,得依普黄酮。所述的一种依普黄酮的生产方法,其制造成本低,生产过程简单。 | ||
搜索关键词: | 一种 黄酮 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种依普黄酮的生产方法,其特征是具体步骤如下:无水氯化锌溶于无水乙醚,再加入间苯二酚,搅拌和冰浴冷却下,通入干燥氯化氢气体至饱和,剧烈搅拌下缓慢加入苯乙腈,再通氯化氢,然后静置过夜,倾去上层乙醚,加入6mol/L盐酸,搅拌片刻,静置后倾去上层酸液,加入水,搅拌回流,剧烈搅拌下冷却至油状物全部转化为固体颗粒,干燥得化合物(Ⅰ),化合物(Ⅰ)、无水碳酸钾、2‑溴丙烷和二甲基甲酰胺,在110℃搅拌,得化合物(Ⅱ),化合物(Ⅱ)、原甲酸三乙酯、吗啉、冰乙酸和二甲基甲酰胺,搅拌下加热至沸,反应,并不断蒸去生成的乙醇。得到的粗品用乙醇重结晶,得依普黄酮。
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