[发明专利]一种依普黄酮的生产方法在审
申请号: | 201310727805.1 | 申请日: | 2013-12-26 |
公开(公告)号: | CN104744419A | 公开(公告)日: | 2015-07-01 |
发明(设计)人: | 张云 | 申请(专利权)人: | 张云 |
主分类号: | C07D311/36 | 分类号: | C07D311/36;A61P19/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213200 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黄酮 生产 方法 | ||
技术领域
本发明涉及药物制备的领域,尤其是一种依普黄酮的生产方法。
背景技术
依普黄酮为白色至带黄白色结晶或结晶性粉末,无臭无味。易溶于氯仿或二甲基甲酰胺,较易溶于乙腈、丙酮或乙酸乙酯,较难溶于甲醇、无水乙醇或无水乙醚,极难溶于己烷,几不溶于水。由于目前生产的依普黄酮,其生产过程复杂,制造成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:为了克服上述中存在的问题,提供了一种依普黄酮的生产方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种依普黄酮的生产方法,具体步骤如下:无水氯化锌溶于无水乙醚,再加入间苯二酚,搅拌和冰浴冷却下,通入干燥氯化氢气体至饱和,剧烈搅拌下缓慢加入苯乙腈,再通氯化氢,然后静置过夜,倾去上层乙醚,加入6mol/L盐酸,搅拌片刻,静置后倾去上层酸液,加入水,搅拌回流,剧烈搅拌下冷却至油状物全部转化为固体颗粒,干燥得化合物(Ⅰ),化合物(Ⅰ)、无水碳酸钾、2-溴丙烷和二甲基甲酰胺,在110℃搅拌,得化合物(Ⅱ),化合物(Ⅱ)、原甲酸三乙酯、吗啉、冰乙酸和二甲基甲酰胺,搅拌下加热至沸,反应,并不断蒸去生成的乙醇。得到的粗品用乙醇重结晶,得依普黄酮。
本发明的有益效果是:所述的一种依普黄酮的生产方法,其制造成本低,生产过程简单。
具体实施方式
现在结合本发明作进一步详细的说明。
本发明的一种依普黄酮的生产方法,具体步骤如下:无水氯化锌溶于无水乙醚,再加入间苯二酚,搅拌和冰浴冷却下,通入干燥氯化氢气体至饱和,剧烈搅拌下缓慢加入苯乙腈,再通氯化氢,然后静置过夜,倾去上层乙醚,加入6mol/L盐酸,搅拌片刻,静置后倾去上层酸液,加入水,搅拌回流,剧烈搅拌下冷却至油状物全部转化为固体颗粒,干燥得化合物(Ⅰ),化合物(Ⅰ)、无水碳酸钾、2-溴丙烷和二甲基甲酰胺,在110℃搅拌,得化合物(Ⅱ),化合物(Ⅱ)、原甲酸三乙酯、吗啉、冰乙酸和二甲基甲酰胺,搅拌下加热至沸,反应,并不断蒸去生成的乙醇。得到的粗品用乙醇重结晶,得依普黄酮。
依普黄酮的用途直接作用于骨,抑制骨吸收的同时,通过雌激素增加除钙素的分泌作用;用于骨质疏松症和骨量减少;激素类药。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
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