[发明专利]乙酰左旋肉碱硝酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201310682868.X | 申请日： | 2013-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN103664667A | 公开（公告）日： | 2014-03-26 |
| 发明（设计）人： | 张国基 | 申请（专利权）人： | 天津天成制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/22 | 分类号： | C07C229/22;C07C227/18;C07C227/16 |
| 代理公司： | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人： | 刘瑛 |
| 地址： | 300380 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种乙酰左旋肉碱硝酸盐的制备方法，属于碳架被氧原子取代的无环化合物，具体包括乙酰左旋肉碱的制备和乙酰左旋肉碱硝酸盐的制备。本发明所提供的技术方案，方法简单易行，成本低，有利于工业化大规模生产。本发明所提供的技术方案在反应时不使用催化剂，便于纯化；反应时间短，生产效率高；反应完毕后将乙酸减压蒸发后再加丙酮析晶，乙酸即可回收，所用丙酮也可以通过蒸馏的方式回收，大大减少了溶剂的浪费，节约了成本；所的产品质量合格，收率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酰 肉碱 硝酸盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种乙酰左旋肉碱硝酸盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：ⅰ.乙酰左旋肉碱的制备：a. 在反应容器中加入左旋肉碱为原料，加入乙酸为溶剂，将左旋肉碱溶解；b. 再加入乙酸酐，于30℃~80℃下，反应3~12小时；c. 反应完毕后减压蒸馏除去溶液中的乙酸，再加入丙酮充分搅拌分散；d. 降温至5℃以下析晶，并在0℃~5℃之间保温2小时以上；e. 抽滤分离出固体，干燥，即得到乙酰左旋肉碱；ⅱ.乙酰左旋肉碱硝酸盐的制备：a. 以步骤ⅰ所得的乙酰左旋肉碱为原料，加入乙酸为溶剂，将乙酰左旋肉碱溶解；b. 再加入硝酸，于30℃~80℃下，反应2~5小时；c. 反应完毕后减压蒸馏出去溶液中的乙酸和水，再加入丙酮充分搅拌分散；d. 降温至5℃以下析晶，并在0℃~5℃之间保温2小时以上；e. 抽滤分离出固体，干燥，即得到乙酰左旋肉碱硝酸盐。
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