[发明专利]乙酰左旋肉碱硝酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201310682868.X | 申请日： | 2013-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN103664667A | 公开（公告）日： | 2014-03-26 |
| 发明（设计）人： | 张国基 | 申请（专利权）人： | 天津天成制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/22 | 分类号： | C07C229/22;C07C227/18;C07C227/16 |
| 代理公司： | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人： | 刘瑛 |
| 地址： | 300380 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰 肉碱 硝酸盐 制备 方法 | ||
1.一种乙酰左旋肉碱硝酸盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
ⅰ.乙酰左旋肉碱的制备：
a. 在反应容器中加入左旋肉碱为原料，加入乙酸为溶剂，将左旋肉碱溶解；
b. 再加入乙酸酐，于30℃~80℃下，反应3~12小时；
c. 反应完毕后减压蒸馏除去溶液中的乙酸，再加入丙酮充分搅拌分散；
d. 降温至5℃以下析晶，并在0℃~5℃之间保温2小时以上；
e. 抽滤分离出固体，干燥，即得到乙酰左旋肉碱；
ⅱ.乙酰左旋肉碱硝酸盐的制备：
a. 以步骤ⅰ所得的乙酰左旋肉碱为原料，加入乙酸为溶剂，将乙酰左旋肉碱溶解；
b. 再加入硝酸，于30℃~80℃下，反应2~5小时；
c. 反应完毕后减压蒸馏出去溶液中的乙酸和水，再加入丙酮充分搅拌分散；
d. 降温至5℃以下析晶，并在0℃~5℃之间保温2小时以上；
e. 抽滤分离出固体，干燥，即得到乙酰左旋肉碱硝酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种乙酰左旋肉碱硝酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤ⅰ中乙酸的加入量与左旋肉碱的质量比为0.65~3: 1。
3.根据权利要求1所述的一种乙酰左旋肉碱硝酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤ⅱ中乙酸的加入量与乙酰左旋肉碱的质量比为0.8~3: 1。
4.根据权利要求1所述的一种乙酰左旋肉碱硝酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤ⅰ中乙酸酐的加入量与左旋肉碱的摩尔比为1~3:1。
5.根据权利要求1所述的一种乙酰左旋肉碱硝酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤ⅱ中硝酸的加入量与乙酰左旋肉碱的摩尔比为1~1.5:1。
6.根据权利要求1所述的一种乙酰左旋肉碱硝酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤ⅰ中丙酮的加入量是左旋肉碱质量的2~5倍。
7.根据权利要求1所述的一种乙酰左旋肉碱硝酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤ⅱ中丙酮的加入量是乙酰左旋肉碱质量的2~5倍。
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