[发明专利]一种苯并噻吩类化合物的制备方法及其净化提纯方法有效

专利信息
申请号: 201310640870.0 申请日: 2013-12-04
公开(公告)号: CN103724319A 公开(公告)日: 2014-04-16
发明(设计)人: 张兴国;杨志君;孙垒垒 申请(专利权)人: 温州大学
主分类号: C07D333/54 分类号: C07D333/54;C07D333/56;C07D333/58;C07D417/06;C07D409/06
代理公司: 温州瓯越专利代理有限公司 33211 代理人: 吴继道
地址: 325000 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种苯并噻吩类化合物的制备方法,其步骤包括:以1-溴(氯)-2-苯乙烯基苯或其衍生物为底物,在底物中加入硫化试剂,以二甲基亚砜溶液为溶剂,并在醌类氧化剂、铜催化剂的氧化下经加热反应制得粗产品,然后对粗产品进行净化提纯,其步骤包括对粗产品进行过滤、除溶剂,获得剩余物;对剩余物采用硅胶柱层析,经洗脱液淋洗,收集流出液;合并含有产物的流出液;对合并后的流出液进行浓缩去溶剂,最后经真空干燥得到目标产物。本发明具有工艺流程简单、成本低、产率高的优点。
搜索关键词: 一种 噻吩 化合物 制备 方法 及其 净化 提纯
【主权项】:
1.一种苯并噻吩类化合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1-溴(氯)-2-苯乙烯基苯或其衍生物为底物,在底物中加入硫化试剂,以二甲基亚砜溶液为溶剂,并在醌类氧化剂、铜催化剂的氧化下经加热反应制得粗产品,其化学反应式如下:其中,底物通式中的R为苯基、对甲基苯基、邻甲基苯基、对甲氧基苯基、对氟苯基、对氯苯基、对三氟甲基苯基、对乙酰基苯基、对氰基苯基、5-甲基噻唑基、3-吡啶基的其中一种;R'为甲基、氟、氯的其中一种;X为溴或氯。
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