[发明专利]一种苯并噻吩类化合物的制备方法及其净化提纯方法有效
| 申请号： | 201310640870.0 | 申请日： | 2013-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN103724319A | 公开（公告）日： | 2014-04-16 |
| 发明（设计）人： | 张兴国;杨志君;孙垒垒 | 申请（专利权）人： | 温州大学 |
| 主分类号： | C07D333/54 | 分类号： | C07D333/54;C07D333/56;C07D333/58;C07D417/06;C07D409/06 |
| 代理公司： | 温州瓯越专利代理有限公司 33211 | 代理人： | 吴继道 |
| 地址： | 325000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻吩 化合物 制备 方法 及其 净化 提纯 | ||
1.一种苯并噻吩类化合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1-溴（氯）-2-苯乙烯基苯或其衍生物为底物，在底物中加入硫化试剂，以二甲基亚砜溶液为溶剂，并在醌类氧化剂、铜催化剂的氧化下经加热反应制得粗产品，其化学反应式如下：
其中，底物通式中的R为苯基、对甲基苯基、邻甲基苯基、对甲氧基苯基、对氟苯基、对氯苯基、对三氟甲基苯基、对乙酰基苯基、对氰基苯基、5-甲基噻唑基、3-吡啶基的其中一种；R'为甲基、氟、氯的其中一种；X为溴或氯。
2.根据权利要求1所述的苯并噻吩类化合物的制备方法，其特征在于：所述硫化试剂为NaHS.xH2O或Na2S?9H2O或K2S。
3.根据权利要求2所述的苯并噻吩类化合物的制备方法，其特征在于：所述NaHS.xH2O的量为2～3当量。
4.根据权利要求1所述的苯并噻吩类化合物的制备方法，其特征在于：所述铜催化剂为Cu(OTf)2。
5.根据权利要求4所述的苯并噻吩类化合物的制备方法，其特征在于：所述Cu(OTf)2的摩尔百分比为5%～15%。
6.根据权利要求1所述的苯并噻吩类化合物的制备方法，其特征在于：所述醌类氧化剂为苯醌。
7.根据权利要求6所述的苯并噻吩类化合物的制备方法，其特征在于：所述苯醌的量为1.5～2.5当量。
8.根据权利要求1所述的苯并噻吩类化合物的制备方法，其特征在于：所述底物与硫化试剂的摩尔比为：1:3～1:2。
9.根据权利要求1所述的苯并噻吩类化合物的制备方法，其特征在于：所述加热反应温度为120～140℃，反应时间为16～24h。
10.一种按照权利要求1所述的苯并噻吩类化合物的制备方法制得的粗产品的净化提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：
对粗产品进行过滤、除溶剂，获得剩余物；
对剩余物采用硅胶柱层析，经洗脱液淋洗，收集流出液；
合并含有产物的流出液；
对合并后的流出液进行浓缩去溶剂，最后经真空干燥得到目标产物。
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