[发明专利]一种高热稳定性封端聚芳醚砜树脂的工业化合成方法

摘要

发明公开了一种高热稳定性封端聚芳醚砜树脂的工业化合成方法，包括步骤：在充氮保护的反应釜中，加入环丁砜溶剂后开始搅拌升温至60℃~80℃，顺次加入反应单体，体系的固含量为20%~40%，待单体全部溶解后，再向体系中加入成盐剂，随后加入分水剂，继续搅拌升温至200℃~210℃，成盐反应1~2小时；成盐反应完成后再升温至220℃~240℃，恒温聚合反应1~2小时，加入封端剂，继续反应10-30分钟，得聚合粘液；将聚合粘液冷却后粉碎成粉末，过滤后再用去离子水煮沸洗涤除去溶剂和副产物盐，干燥后即得聚芳醚砜树脂。本发明加入封端剂后不仅具有较好的封端效果，而且体系不发生解聚现象，得到的封端聚芳醚砜树脂具有高温热稳定性，且其工艺能大大缩短反应时间，提高产能。

主权项

一种高热稳定性封端聚芳醚砜树脂的工业化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）聚合反应以4,4’‑二氯二苯砜和4,4’‑联苯二酚或4,4’‑二羟基二苯砜为反应单体，以环丁砜为溶剂，以碳酸钠为成盐剂；在充氮保护的反应釜中，加入环丁砜溶剂后开始搅拌升温至60℃~80℃，顺次加入反应单体，体系的固含量为20%~40%，待单体全部溶解后，再向体系中加入成盐剂，成盐剂的用量为4,4’‑联苯二酚或4,4’‑二羟基二苯砜摩尔量的1.05‑1.2倍，随后加入分水剂，继续搅拌升温至200℃~210℃，成盐反应1~2小时；成盐反应完成后再升温至220℃~240℃，恒温聚合反应1~2小时，加入封端剂，封端剂的加入量是双酚摩尔含量的1 ~ 5%，继续反应10‑30分钟，得聚合粘液；其中，所述封端剂为3, 4’‑二氟二苯甲酮、3‑氯‑4‑氟二苯甲酮、3‑氟‑4‑氯二苯甲酮或3, 4’ ‑二氯二苯甲酮中的一种或几种的混合；所述4,4’‑联苯二酚或4,4’‑二羟基二苯砜的摩尔量较4,4’‑二氯二苯砜过量0.1%~2%，或4,4’‑二氯二苯砜的摩尔量较4,4’‑联苯二酚或4,4’‑二羟基二苯砜过量0.1%~2%；（2）后处理将聚合粘液经水冷却后粉碎成粉末，过滤后再用去离子水煮沸洗涤除去溶剂和副产物盐，然后干燥后即得聚芳醚砜树脂。