[发明专利]一种高热稳定性封端聚芳醚砜树脂的工业化合成方法有效
| 申请号: | 201310610023.X | 申请日: | 2013-11-27 |
| 公开(公告)号: | CN103626992A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
| 发明(设计)人: | 王贤文 | 申请(专利权)人: | 江门市优巨新材料有限公司 |
| 主分类号: | C08G65/40 | 分类号: | C08G65/40;C08G65/46 |
| 代理公司: | 广州致信伟盛知识产权代理有限公司 44253 | 代理人: | 李东来 |
| 地址: | 529080 广东省江*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高热 稳定性 封端聚芳醚砜 树脂 工业化 合成 方法 | ||
1.一种高热稳定性封端聚芳醚砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)聚合反应
以4,4’-二氯二苯砜和4,4’-联苯二酚或4,4’-二羟基二苯砜为反应单体,以环丁砜为溶剂,以碳酸钠为成盐剂;
在充氮保护的反应釜中,加入环丁砜溶剂后开始搅拌升温至60℃~80℃,顺次加入反应单体,体系的固含量为20%~40%,待单体全部溶解后,再向体系中加入成盐剂,成盐剂的用量为4,4’-联苯二酚或4,4’-二羟基二苯砜摩尔量的1.05-1.2倍,随后加入分水剂,继续搅拌升温至200℃~210℃,成盐反应1~2小时;成盐反应完成后再升温至220℃~240℃,恒温聚合反应1~2小时,加入封端剂,封端剂的加入量是双酚摩尔含量的1 ~ 5%,继续反应10-30分钟,得聚合粘液;
其中,所述封端剂为3, 4’-二氟二苯甲酮、3-氯-4-氟二苯甲酮、3-氟-4-氯二苯甲酮或3, 4’ -二氯二苯甲酮中的一种或几种的混合;
所述4,4’-联苯二酚或4,4’-二羟基二苯砜的摩尔量较4,4’-二氯二苯砜过量0.1%~2%,或4,4’-二氯二苯砜的摩尔量较4,4’-联苯二酚或4,4’-二羟基二苯砜过量0.1%~2%;
(2)后处理
将聚合粘液经水冷却后粉碎成粉末,过滤后再用去离子水煮沸洗涤除去溶剂和副产物盐,然后干燥后即得聚芳醚砜树脂。
2.根据权利要求1所述的一种高热稳定性封端聚芳醚砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,所述分水剂为包括甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯、乙苯、二乙苯或偏二乙苯中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求2所述的一种高热稳定性封端聚芳醚砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,所述分水剂为160°C<沸点< 200°C且密度小于水的低毒性有机分水剂,具体为均三甲苯、邻三甲苯、间三甲苯、二乙苯、偏二乙苯或四甲苯中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高热稳定性封端聚芳醚砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,所述成盐剂为国产碳酸钠。
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