[发明专利]一种用氢气还原制备石墨烯的方法

摘要

本发明涉及用氢气还原制备石墨烯的方法。该方法是将天然鳞片石墨与硝酸钠混合，搅拌下依次加入硫酸、高锰酸钾、去离子水和双氧水，真空抽滤，过滤，用稀盐酸洗涤直至PH为7，烘干，得到氧化石墨烯；在惰性气体的保护下，将氧化石墨烯放入无氧的反应器中，在反应器内部的温度达到氢气还原氧化石墨烯的温度后，再向上述反应器中通入还原性气体氢气，由此制备出纯度很高的石墨烯。本发明制备石墨烯的方法，操作方便，简易可行，可用于工业大规模生产。

主权项

一种用氢气还原制备石墨烯的方法，包括以下步骤:（1）在反应温度5‑20℃的条件下，将0.1‑2g天然鳞片石墨和0.1‑2g硝酸钠混合，加入到50‑100ml质量浓度98%的硫酸中，充分搅拌均匀，再分次加入2‑20g高锰酸钾，每次加入的量为0.4‑4g，每次间隔10‑20min，搅拌2‑4h后，加入150‑500ml去离子水，并加热升温到80‑95℃，加入10‑100ml质量浓度为20%‑35%的双氧水，继续搅拌10‑30min，超声20‑60min，真空抽滤，先后用质量浓度2‑10%的盐酸和去离子水洗涤，直至滤液中无硫酸根离子，溶液的pH值为7，60‑120℃ 10‑40h干燥后，得到氧化石墨烯；(2)称取0.1‑2g步骤（1）制备的氧化石墨烯，平铺在石英舟中，将石英舟放入管式炉中，通入惰性气体，升温至300‑800℃后，关闭惰性气体，通入还原气体氢气，氢气的气压为0.01‑0.1MPa，流量为100‑500mL/min，还原反应1‑4h后，停止加热，关闭氢气，再通惰性气体1～2h后，关闭惰性气体，自然冷却至室温后，得到石墨烯粉。