[发明专利]一种用氢气还原制备石墨烯的方法有效

专利信息
申请号: 201310598597.X 申请日: 2013-11-25
公开(公告)号: CN103613093A 公开(公告)日: 2014-03-05
发明(设计)人: 黄德欢;陈皮伟;邹鹏 申请(专利权)人: 黄德欢
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 韩介梅
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 氢气 还原 制备 石墨 方法
【权利要求书】:

1.一种用氢气还原制备石墨烯的方法,包括以下步骤:

(1)在反应温度5-20℃的条件下,将0.1-2g天然鳞片石墨和0.1-2g硝酸钠混合,加入到50-100ml质量浓度98%的硫酸中,充分搅拌均匀,再分次加入2-20g高锰酸钾,每次加入的量为0.4-4g,每次间隔10-20min,搅拌2-4h后,加入150-500ml去离子水,并加热升温到80-95℃,加入10-100ml质量浓度为20%-35%的双氧水,继续搅拌10-30min,超声20-60min,真空抽滤,先后用质量浓度2-10%的盐酸和去离子水洗涤,直至滤液中无硫酸根离子,溶液的pH值为7,60-120℃ 10-40h干燥后,得到氧化石墨烯;

(2)称取0.1-2g步骤(1)制备的氧化石墨烯,平铺在石英舟中,将石英舟放入管式炉中,

通入惰性气体,升温至300-800℃后,关闭惰性气体,通入还原气体氢气,氢气的气压为0.01-0.1MPa,流量为100-500mL/min,还原反应1-4h后,停止加热,关闭氢气,再通惰性气体1~2h后,关闭惰性气体,自然冷却至室温后,得到石墨烯粉。

2.根据权利要求1所述的用氢气还原制备石墨烯的方法,其特征在于所述的惰性气体为氩气和氮气中的一种或两种。

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