[发明专利]一种用氢气还原制备石墨烯的方法有效
| 申请号: | 201310598597.X | 申请日: | 2013-11-25 |
| 公开(公告)号: | CN103613093A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
| 发明(设计)人: | 黄德欢;陈皮伟;邹鹏 | 申请(专利权)人: | 黄德欢 |
| 主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 韩介梅 |
| 地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氢气 还原 制备 石墨 方法 | ||
1.一种用氢气还原制备石墨烯的方法,包括以下步骤:
(1)在反应温度5-20℃的条件下,将0.1-2g天然鳞片石墨和0.1-2g硝酸钠混合,加入到50-100ml质量浓度98%的硫酸中,充分搅拌均匀,再分次加入2-20g高锰酸钾,每次加入的量为0.4-4g,每次间隔10-20min,搅拌2-4h后,加入150-500ml去离子水,并加热升温到80-95℃,加入10-100ml质量浓度为20%-35%的双氧水,继续搅拌10-30min,超声20-60min,真空抽滤,先后用质量浓度2-10%的盐酸和去离子水洗涤,直至滤液中无硫酸根离子,溶液的pH值为7,60-120℃ 10-40h干燥后,得到氧化石墨烯;
(2)称取0.1-2g步骤(1)制备的氧化石墨烯,平铺在石英舟中,将石英舟放入管式炉中,
通入惰性气体,升温至300-800℃后,关闭惰性气体,通入还原气体氢气,氢气的气压为0.01-0.1MPa,流量为100-500mL/min,还原反应1-4h后,停止加热,关闭氢气,再通惰性气体1~2h后,关闭惰性气体,自然冷却至室温后,得到石墨烯粉。
2.根据权利要求1所述的用氢气还原制备石墨烯的方法,其特征在于所述的惰性气体为氩气和氮气中的一种或两种。
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