[发明专利]一种制备2,2’-联吡啶-4,4-(5-己基-2-噻吩)的方法

摘要

本发明公开了一种制备2,2’-联吡啶-4,4-(5己基-2-噻吩)的方法，属于有机合成领域。包括如下步骤：①将氯化锌、四氢呋喃与格式试剂反应制备得到锌试剂待用；②氮气保护环境下，将4,4-二溴-2,2-联吡啶与锌试剂在催化体系1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍、三苯基膦和二甲基甲酰胺下反应，产物经冷却、过滤、洗涤、重结晶等步骤精制后得2,2’-联吡啶-4,4-(5-己基-2-噻吩)产品。该方法原料成本低，生成的中间体无毒，反应过程易控制，环境污染小，具有很好的工业价值。

主权项

1.一种2,2’-联吡啶-4,4-(5-己基-2-噻吩)的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：① 锌试剂的制备：氮气保护下在反应瓶中依次加入氯化锌、四氢呋喃，搅拌下滴加格式试剂，60~65℃反应，制得结构如式1的锌试剂待用；式1② 2,2’-联吡啶-4,4-(5-己基-2-噻吩)的合成：反应瓶中依次加入4,4-二溴-2,2-联吡啶、1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍、三苯基膦，二甲基甲酰胺，氮气保护环境下缓慢滴加上述锌试剂，80~85℃下反应，反应完毕，将产物冷却后过滤，滤饼加入石油醚搅拌后过滤、干燥，再加入二氯甲烷溶解，加入活性炭脱色过滤，滤饼用二氯甲烷洗涤，滤液蒸干后重结晶得2,2’-联吡啶-4,4-(5-己基-2-噻吩)产品。