[发明专利]一种制备2,2’-联吡啶-4,4-(5-己基-2-噻吩)的方法

权利要求书

1.一种2,2’-联吡啶-4,4-(5-己基-2-噻吩)的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：

① 锌试剂的制备：氮气保护下在反应瓶中依次加入氯化锌、四氢呋喃，搅拌下滴加格式试剂，60~65℃反应，制得结构如式1的锌试剂待用；

                                                  式1                 

② 2,2’-联吡啶-4,4-(5-己基-2-噻吩)的合成：反应瓶中依次加入4,4-二溴-2,2-联吡啶、1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍、三苯基膦，二甲基甲酰胺，氮气保护环境下缓慢滴加上述锌试剂，80~85℃下反应，反应完毕，将产物冷却后过滤，滤饼加入石油醚搅拌后过滤、干燥，再加入二氯甲烷溶解，加入活性炭脱色过滤，滤饼用二氯甲烷洗涤，滤液蒸干后重结晶得2,2’-联吡啶-4,4-(5-己基-2-噻吩)产品。

2.如权利要求1所述的2,2’-联吡啶-4,4-(5-己基-2-噻吩)的制备方法，其特征在于，步骤②中4,4-二溴-2,2-联吡啶、1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍、三苯基膦、二甲基甲酰胺的质量比为：1：0.01~0.1：2~5：5~20。

3.如权利要求1所述的2,2’-联吡啶-4,4-(5-己基-2-噻吩)的制备方法，其特征在于，步骤②中锌试剂加入量是4,4-二溴-2,2-联吡啶质量的2~5倍。

4.如权利要求1-3其中之一所述的2,2’-联吡啶-4,4-(5-己基-2-噻吩)的制备方法，其特征在于，步骤②中石油醚的用量是固体质量的3~8倍；二氯甲烷的加入量为固体质量的4~10倍，活性炭的加入量为固体质量的0.03~0.1倍；重结晶用乙酸乙酯、石油醚以1:2~5体积比的混合液结晶。