[发明专利]一种油漆、涂料和纤维用氯化聚氯乙烯的制备方法有效
申请号: | 201310559041.X | 申请日: | 2013-11-12 |
公开(公告)号: | CN103554313A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 薛之化;陈淑艳;徐志学;安立凯;张雅娟;魏勇;贾绍林;刘岩峰;齐丽姝;王必君 | 申请(专利权)人: | 葫芦岛锦化化工工程设计有限公司 |
主分类号: | C08F14/06 | 分类号: | C08F14/06;C08F8/22;C09D127/24;D01F6/10;D01F6/32 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 125001 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 一种油漆、涂料和纤维用氯化聚氯乙烯的制备方法,涉及一种氯化聚氯乙烯的制备方法,包括如下工艺:把引发剂溶于溶剂中,将PVC溶于上述溶液中形成PVC溶液,对反应器抽真空脱氧,通入汽化氯进行氯化,然后用氮气吹酸得到合乎水析用的氯化液,用热水使氯化后的树脂从溶剂相析出,再经过脱水、干燥制得过氯乙烯树脂,通过水蒸气蒸馏从水中分离出溶剂氯化苯,回收再用;本发明是以优质的PVC为原料,选择氯化苯为溶剂,在引发剂和一定温度作用下进行氯化反应,得到优质的油漆、涂料和纤维用的过氯乙烯树脂。采用特殊的吹酸和氯化苯溶剂回收工艺技术和条件,装置的生产能力大幅度增加,投资和蒸汽消耗显著降低。经济效益十分可观。 | ||
搜索关键词: | 一种 油漆 涂料 纤维 氯化 聚氯乙烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种油漆、涂料和纤维用氯化聚氯乙烯的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下工艺:把引发剂溶于溶剂中,将PVC溶于上述溶液中形成PVC溶液,对反应器抽真空脱氧,通入汽化氯进行氯化,然后用氮气吹酸得到合乎水析用的氯化液,用热水使氯化后的树脂从溶剂相析出,再经过脱水、干燥制得过氯乙烯树脂,通过水蒸气蒸馏从水中分离出溶剂氯化苯,回收再用;所选用的PVC树脂聚合度应在850‑950,最好是在900,对增塑剂吸收量为22‑30g/100g,最好是24‑28g/100g;PVC树脂聚合度应在1350‑1450,最好是在1400,对增塑剂吸收量为26‑34g/100g,最好是28‑32g/100g;溶剂包括但不限于四氯化碳、二氯乙烷、四氯乙烷和氯化苯等,最好用氯化苯,氯化苯含量≥99.2 W/%,多氯苯含量≤0.65 W/%,水分含量≤5×10‑5质量分数; PVC氯化所用的引发剂包括但不限于偶氮二异丁腈、过氧化十二酰,偶氮二异丁腈较常用,首先将引发剂溶解于氯化苯中,然后再加入PVC树脂;操作是在绝氧状态下进行的,密闭反应器抽真空到真空度0.08Mpa,用氮气破真空到常压;反应温度分别为108± 0.3℃和112± 0.3℃,控制升温速度<5℃/min, <3℃/min较好,最好是2℃/min,达到90‑95℃停止升温;反应器内温度35℃时开始通氯,通氯速度以每公斤PVC不超过120升/h为宜,不超过100升/h更好,最好为90升/h.当反应器内温度达到85‑90℃时,加大氯气通量以每公斤PVC不超过240升/h为宜,不超过200升/h更好,最佳值为150‑170升/h;PVC氯化液还要用0.5mpa(表压)氮气进行真空吹酸,在0.1‑0.001mpa,<0.05mpa更好,最好是在0.01mpa(绝压)压力下吹酸;PVC氯化苯溶液还要进行水析,进入解析塔的热水(98‑100℃)流量是氯化液质量流量50‑100倍,70‑90倍更好,最好是80倍。
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