[发明专利]一种油漆、涂料和纤维用氯化聚氯乙烯的制备方法

权利要求书

1.一种油漆、涂料和纤维用氯化聚氯乙烯的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下工艺：把引发剂溶于溶剂中，将PVC溶于上述溶液中形成PVC溶液，对反应器抽真空脱氧，通入汽化氯进行氯化，然后用氮气吹酸得到合乎水析用的氯化液，用热水使氯化后的树脂从溶剂相析出，再经过脱水、干燥制得过氯乙烯树脂，通过水蒸气蒸馏从水中分离出溶剂氯化苯，回收再用；所选用的PVC树脂聚合度应在850-950，最好是在900，对增塑剂吸收量为22-30g/100g，最好是24-28g/100g；PVC树脂聚合度应在1350-1450，最好是在1400，对增塑剂吸收量为26-34g/100g，最好是28-32g/100g；溶剂包括但不限于四氯化碳、二氯乙烷、四氯乙烷和氯化苯等，最好用氯化苯，氯化苯含量≥99.2 W/%，多氯苯含量≤0.65 W/%，水分含量≤5×10^-5质量分数； PVC氯化所用的引发剂包括但不限于偶氮二异丁腈、过氧化十二酰，偶氮二异丁腈较常用，首先将引发剂溶解于氯化苯中，然后再加入PVC树脂；操作是在绝氧状态下进行的，密闭反应器抽真空到真空度0.08Mpa，用氮气破真空到常压；反应温度分别为108± 0.3℃和112± 0.3℃，控制升温速度＜5℃/min, ＜3℃/min较好,最好是2℃/min，达到90-95℃停止升温；反应器内温度35℃时开始通氯，通氯速度以每公斤PVC不超过120升/h为宜，不超过100升/h更好，最好为90升/h.当反应器内温度达到85-90℃时，加大氯气通量以每公斤PVC不超过240升/h为宜，不超过200升/h更好，最佳值为150-170升/h；PVC氯化液还要用0.5mpa（表压）氮气进行真空吹酸，在0.1-0.001mpa，＜0.05mpa更好，最好是在0.01mpa（绝压）压力下吹酸；

PVC氯化苯溶液还要进行水析，进入解析塔的热水（98-100℃）流量是氯化液质量流量50-100倍，70-90倍更好，最好是80倍。

2.根据权利要求1所述的一种油漆、涂料和纤维用氯化聚氯乙烯的制备方法，其特征在于，所述引发剂的用量为PVC的0.1-0.2（W/%）。

3.根据权利要求1所述的一种油漆、涂料和纤维用氯化聚氯乙烯的制备方法，其特征在于，所述氯化苯还要进行减压汽提回收，在0.1-0.001mp，＜0.05mpa更好，最好是在0.01mpa （绝压）压力下回收氯化苯。

4.根据权利要求1所述的一种油漆、涂料和纤维用氯化聚氯乙烯的制备方法，其特征在于，所述汽提所用的蒸汽流量应是氯化液质量流量0.7-2.5倍，0.9-1.5倍更好，最好是1倍，压力0.35-0.6mpa，更好是0.4-0.5mpa，最好是0.45mpa。