[发明专利]一种氧化铝复合镍钴锰酸锂三元材料的制备方法

摘要

本发明提供了一种氧化铝复合镍钴锰酸锂三元材料的制备方法，包括：（1）配制溶液A；（2）配制溶液B；（3）安装配置反应烧瓶；（4）溶液A、B并加加入反应烧瓶，参与混合反应；（5）配制溶液C，加入烧瓶反应；（6）抽滤、洗涤及烘干获取前驱体；（7）前驱体与锂源混合煅烧，制取氧化铝复合镍钴锰酸锂三元正极材料。本发明的有益效果是：①采用液相包覆，生产制备周期短、效率高，包覆分散均匀；②三元材料表面包覆层氧化铝为均匀无定形结构薄膜，减小了材料充放电电压压差，提高了材料的倍率性能和高温性能：③氧化铝薄膜包覆改变了正极材料、电解液、隔膜之间固液相界面的特性，提高了电化学反应的速率和效率。

主权项

一种氧化铝复合镍钴锰酸锂三元材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）按摩尔比（1~1.8）：（1~2）：1称取镍盐 、钴盐、锰盐，配制金属离子浓度为1.5~2mol/L的混合溶液A；所述的镍源为乙酸镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或几种；所述的钴源为乙酸钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种或几种；所述的锰源为乙酸锰、硫酸锰、硝酸锰中的一种或几种；（2）按（Ni+Co+Mn）与沉淀剂摩尔比1：（2.5~6.5）称取沉淀剂，配制沉淀剂浓度为1.5~4 mol/L的溶液B；所述的沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢铵中的一种或几种；（3）置装有机械搅拌器和恒压滴液漏斗的三颈圆底烧瓶于60℃水浴锅中，烧瓶内加入5~10%十二烷基苯磺酸钠或6%十二烷基硫酸钠溶液，搅拌器转速以300~500r/min进行搅拌，使用氮气置换三颈圆底烧瓶内的空气10~20min；（4）氮气保护气氛下，将溶液A和B用恒压滴液漏斗并加滴入三颈圆底烧瓶中，同时滴加络合剂氨水，控制滴加速度3~5滴/5min；溶液滴加完毕后，继续保持微正压0.101~0.108MPa，搅拌反应8~12 h后，密封静置冷却12~24 h；（5）按铝源与沉淀剂的摩尔比为0.0050~0.0065配制铝盐溶液C，置三颈圆底烧瓶于50℃水浴锅内，氮气气氛保护及搅拌状态下，将溶液C滴加至烧瓶中，使pH值为8~9，滴加完后继续搅拌反应2 h，然后静置陈化12~24 h；所述的铝源为乙酸铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种或几种；（6）将步骤（5）中产物中的固体分离，并用蒸馏水抽滤洗涤3~5次，在100~120 ℃真空干燥6~12 h，即得到前驱体；（7）按（Ni+Co+Mn）：Li摩尔比为1：（0.9~1.1）称取锂源，与步骤（6）中得到的前驱体混合，加入适量乙醇或丙酮湿法球磨1~3 h，然后在马弗炉内850~950 ℃煅烧9~20h，自然冷却后即得到氧化铝复合镍钴锰酸锂三元材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2；所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂中的一种或几种。