[发明专利]一种氧化铝复合镍钴锰酸锂三元材料的制备方法有效
申请号: | 201310549937.X | 申请日: | 2013-11-08 |
公开(公告)号: | CN103618064A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 龚波林;张正国;侯春平;王利民 | 申请(专利权)人: | 宁夏共享集团有限责任公司;宁夏共享新能源材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/1391 | 分类号: | H01M4/1391;H01M4/1397;H01M4/48;H01M4/62 |
代理公司: | 北京连城创新知识产权代理有限公司 11254 | 代理人: | 刘伍堂 |
地址: | 750021 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化铝 复合 镍钴锰酸锂 三元 材料 制备 方法 | ||
1.一种氧化铝复合镍钴锰酸锂三元材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)按摩尔比(1~1.8):(1~2):1称取镍盐 、钴盐、锰盐,配制金属离子浓度为1.5~2mol/L的混合溶液A;
所述的镍源为乙酸镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或几种;
所述的钴源为乙酸钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种或几种;
所述的锰源为乙酸锰、硫酸锰、硝酸锰中的一种或几种;
(2)按(Ni+Co+Mn)与沉淀剂摩尔比1:(2.5~6.5)称取沉淀剂,配制沉淀剂浓度为1.5~4 mol/L的溶液B;
所述的沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢铵中的一种或几种;
(3)置装有机械搅拌器和恒压滴液漏斗的三颈圆底烧瓶于60℃水浴锅中,烧瓶内加入5~10%十二烷基苯磺酸钠或6%十二烷基硫酸钠溶液,搅拌器转速以300~500r/min进行搅拌,使用氮气置换三颈圆底烧瓶内的空气10~20min;
(4)氮气保护气氛下,将溶液A和B用恒压滴液漏斗并加滴入三颈圆底烧瓶中,同时滴加络合剂氨水,控制滴加速度3~5滴/5min;
溶液滴加完毕后,继续保持微正压0.101~0.108MPa,搅拌反应8~12 h后,密封静置冷却12~24 h;
(5)按铝源与沉淀剂的摩尔比为0.0050~0.0065配制铝盐溶液C,置三颈圆底烧瓶于50℃水浴锅内,氮气气氛保护及搅拌状态下,将溶液C滴加至烧瓶中,使pH值为8~9,
滴加完后继续搅拌反应2 h,然后静置陈化12~24 h;
所述的铝源为乙酸铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种或几种;
(6)将步骤(5)中产物中的固体分离,并用蒸馏水抽滤洗涤3~5次,在100~120 ℃真空干燥6~12 h,即得到前驱体;
(7)按(Ni+Co+Mn):Li摩尔比为1:(0.9~1.1)称取锂源,与步骤(6)中得到的前驱体混合,加入适量乙醇或丙酮湿法球磨1~3 h,然后在马弗炉内850~950 ℃煅烧9~20h,自然冷却后即得到氧化铝复合镍钴锰酸锂三元材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2;
所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝复合镍钴锰酸锂三元材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的络合剂采用氨水。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铝复合镍钴锰酸锂三元材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的混合溶液反应温度为50℃。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铝复合镍钴锰酸锂三元材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)、(4)、(5)中所述过程在氮气保护气氛中进行。
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