[发明专利]一种（2R,4R)-4-甲基-2-哌啶羧酸的合成方法有效
| 申请号： | 201310525821.2 | 申请日： | 2013-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN103524401A | 公开（公告）日： | 2014-01-22 |
| 发明（设计）人： | 朱志勇;王琳;陈荣 | 申请（专利权）人： | 江苏宝众宝达药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/60 | 分类号： | C07D211/60 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以4-甲基-2-吡啶甲酸为起始原料制备（2R,4R)-4-甲基-2-哌啶羧酸的合成方法，属于有机合成领域，其创新点在于：以4-甲基-2-吡啶甲酸为起始原料，经氢化还原、酯化、结晶、拆分得（2R,4R)-4-甲基-2-哌啶羧酸。本发明方法成本低、操作安全。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 哌啶 羧酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种（2R,4R)‑4‑甲基‑2‑哌啶羧酸的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）还原反应：起始物4‑甲基‑2‑吡啶甲酸溶解在溶液中，在催化剂作用下加压通氢得还原物，反应完之后过滤旋干得还原物干品；（2）酯化反应：将得到的干品还原物溶解在甲苯中，滴加氯化亚砜，滴加反应完后，再滴加无水乙醇，至反应完全后得到酯化物；（3）分离：将得到的酯化产物混合液体，加水洗涤分层得到甲苯层，甲苯层脱水处理后，通过硅胶柱分离反式结构体，收集相应的产品馏分，浓缩、得酯化物（反式）干品；（4）拆分：将得到的酯化物（反式）在手性有机酸的作用下拆分得到（2R,4R)‑4‑甲基‑2‑哌啶羧酸，在经过洗涤烘干得成品。
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