[发明专利]一种共聚酯分子链上1;4-环己烷二甲醇单元含量的分析方法有效

专利信息
申请号: 201310520372.2 申请日: 2013-10-29
公开(公告)号: CN104569022B 公开(公告)日: 2018-07-10
发明(设计)人: 史君;石洪波;韩非;黄一平;苏辉;陈颖;王小群;段微微;王巍;张晓琳;孙一峰;曹志涛;赵晶 申请(专利权)人: 中国石油天然气股份有限公司
主分类号: G01N24/08 分类号: G01N24/08;G01N21/3563
代理公司: 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 代理人: 吴贵明;张永明
地址: 100007 北京市*** 国省代码: 北京;11
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明涉及一种共聚酯分子链上1,4‑环己烷二甲醇单元含量的分析方法;取不同1,4‑CHDM含量的共聚酯酯化中间产物或聚酯产品,分别进行核磁共振和红外光谱测试,将核磁共振得到的系列样品的1,4‑CHDM含量和红外光谱求出的分子链上1,4‑CHDM和PTA红外特征峰吸光度的比值进行线性回归,建立工作曲线;根据待测样品分子链上1,4‑CHDM和PTA红外特征峰吸光度的比值,利用工作曲线,计算待测样品1,4‑CHDM的含量;本方法将核磁共振和红外联用建立工作曲线,克服了单独用红外光谱进行测试时,没用标准样品无法建立工作曲线的局限性,操作简便,准确度高。
搜索关键词: 工作曲线 分子链 核磁共振 待测样品 红外光谱 红外特征 共聚酯 吸光度 红外光谱测试 环己烷二甲醇 准确度 标准样品 共聚酯酯 聚酯产品 线性回归 联用 分析 测试
【主权项】:
1.一种共聚酯分子链上1,4‑环己烷二甲醇单元含量的分析方法,其特征是:取5种1,4‑环己烷二甲醇单元含量不同的共聚酯切片各5g,用100mL乙醇做溶剂,在索氏提取器抽提1h,除去未参加反应的1,4‑环己烷二甲醇,将抽提所得产物,烘干,以除去残留的乙醇溶剂;取上述经过处理的5种共聚酯切片用氘代氯仿溶解,进行核磁共振(H‑NMR)分析;对谱图进行解析,根据样品中各种氢原子的不同化学位移,确定环己烷基上相连的亚甲基和苯环上的氢的归属;根据上述两种氢的峰面积比,计算出1,4‑环己烷二甲醇单元与PTA单元的摩尔数之比Ci;将上述5种共聚酯切片用氯仿溶解,并采用液膜法进行测试,以进行红外光谱分析,以分别测试条件为:样品扫描次数8~32次,分辨率2.00~10.00,对得到的红外吸收谱图进行解析,选择出能够代表共聚酯中1,4‑环己烷二甲醇单元和PTA单元的特征吸收峰,并通过基线法测定出特征峰的吸光度值,进而计算出两个吸光度的比值RAi;将得到的系列样品的共聚酯切片中1,4‑环己烷二甲醇单元与PTA单元的摩尔数之比Ci与系列1,4‑环己烷二甲醇单元和PTA单元的特征吸收峰吸光度的比值RAi进行线性回归分析,得到工作曲线;将待测样品按上述抽提方法进行抽提处理、干燥,采用液膜法进行红外分析,测试条件同上;得到红外谱图后,采用基线法计算出1,4‑环己烷二甲醇单元和PTA单元的特征吸收峰吸光度的比值Raw,利用工作曲线求出1,4‑环己烷二甲醇单元与PTA单元的摩尔数之比Cw。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国石油天然气股份有限公司,未经中国石油天然气股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201310520372.2/,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top