[发明专利]一种共聚酯分子链上1;4-环己烷二甲醇单元含量的分析方法

摘要

本发明涉及一种共聚酯分子链上1,4‑环己烷二甲醇单元含量的分析方法；取不同1,4‑CHDM含量的共聚酯酯化中间产物或聚酯产品，分别进行核磁共振和红外光谱测试，将核磁共振得到的系列样品的1,4‑CHDM含量和红外光谱求出的分子链上1,4‑CHDM和PTA红外特征峰吸光度的比值进行线性回归，建立工作曲线；根据待测样品分子链上1,4‑CHDM和PTA红外特征峰吸光度的比值，利用工作曲线，计算待测样品1,4‑CHDM的含量；本方法将核磁共振和红外联用建立工作曲线，克服了单独用红外光谱进行测试时，没用标准样品无法建立工作曲线的局限性，操作简便，准确度高。

主权项

1.一种共聚酯分子链上1,4‑环己烷二甲醇单元含量的分析方法，其特征是：取5种1,4‑环己烷二甲醇单元含量不同的共聚酯切片各5g，用100mL乙醇做溶剂，在索氏提取器抽提1h，除去未参加反应的1,4‑环己烷二甲醇，将抽提所得产物，烘干，以除去残留的乙醇溶剂；取上述经过处理的5种共聚酯切片用氘代氯仿溶解，进行核磁共振(H‑NMR)分析；对谱图进行解析，根据样品中各种氢原子的不同化学位移，确定环己烷基上相连的亚甲基和苯环上的氢的归属；根据上述两种氢的峰面积比，计算出1,4‑环己烷二甲醇单元与PTA单元的摩尔数之比Ci；将上述5种共聚酯切片用氯仿溶解，并采用液膜法进行测试，以进行红外光谱分析，以分别测试条件为：样品扫描次数8～32次，分辨率2.00～10.00，对得到的红外吸收谱图进行解析，选择出能够代表共聚酯中1,4‑环己烷二甲醇单元和PTA单元的特征吸收峰，并通过基线法测定出特征峰的吸光度值，进而计算出两个吸光度的比值RAi；将得到的系列样品的共聚酯切片中1,4‑环己烷二甲醇单元与PTA单元的摩尔数之比Ci与系列1,4‑环己烷二甲醇单元和PTA单元的特征吸收峰吸光度的比值RAi进行线性回归分析，得到工作曲线；将待测样品按上述抽提方法进行抽提处理、干燥，采用液膜法进行红外分析，测试条件同上；得到红外谱图后，采用基线法计算出1,4‑环己烷二甲醇单元和PTA单元的特征吸收峰吸光度的比值Raw，利用工作曲线求出1,4‑环己烷二甲醇单元与PTA单元的摩尔数之比Cw。