[发明专利]一种共聚酯分子链上1;4-环己烷二甲醇单元含量的分析方法有效
| 申请号： | 201310520372.2 | 申请日： | 2013-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN104569022B | 公开（公告）日： | 2018-07-10 |
| 发明（设计）人： | 史君;石洪波;韩非;黄一平;苏辉;陈颖;王小群;段微微;王巍;张晓琳;孙一峰;曹志涛;赵晶 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N24/08 | 分类号： | G01N24/08;G01N21/3563 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人： | 吴贵明;张永明 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 工作曲线 分子链 核磁共振 待测样品 红外光谱 红外特征 共聚酯 吸光度 红外光谱测试 环己烷二甲醇 准确度 标准样品 共聚酯酯 聚酯产品 线性回归 联用 分析 测试 | ||
1.一种共聚酯分子链上1,4-环己烷二甲醇单元含量的分析方法，其特征是：
取5种1,4-环己烷二甲醇单元含量不同的共聚酯切片各5g，用100mL乙醇做溶剂，在索氏提取器抽提1h，除去未参加反应的1,4-环己烷二甲醇，将抽提所得产物，烘干，以除去残留的乙醇溶剂；
取上述经过处理的5种共聚酯切片用氘代氯仿溶解，进行核磁共振(H-NMR)分析；
对谱图进行解析，根据样品中各种氢原子的不同化学位移，确定环己烷基上相连的亚甲基和苯环上的氢的归属；根据上述两种氢的峰面积比，计算出1,4-环己烷二甲醇单元与PTA单元的摩尔数之比Ci；
将上述5种共聚酯切片用氯仿溶解，并采用液膜法进行测试，以进行红外光谱分析，以分别测试条件为：样品扫描次数8～32次，分辨率2.00～10.00，对得到的红外吸收谱图进行解析，选择出能够代表共聚酯中1,4-环己烷二甲醇单元和PTA单元的特征吸收峰，并通过基线法测定出特征峰的吸光度值，进而计算出两个吸光度的比值RAi；
将得到的系列样品的共聚酯切片中1,4-环己烷二甲醇单元与PTA单元的摩尔数之比Ci与系列1,4-环己烷二甲醇单元和PTA单元的特征吸收峰吸光度的比值RAi进行线性回归分析，得到工作曲线；
将待测样品按上述抽提方法进行抽提处理、干燥，采用液膜法进行红外分析，测试条件同上；得到红外谱图后，采用基线法计算出1,4-环己烷二甲醇单元和PTA单元的特征吸收峰吸光度的比值Raw，利用工作曲线求出1,4-环己烷二甲醇单元与PTA单元的摩尔数之比Cw。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国石油天然气股份有限公司，未经中国石油天然气股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310520372.2/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种压缩生热检测仪
- 下一篇：一种AOI光学检测设备
