[发明专利]一种连续式生产SAPO-5分子筛的方法

摘要

本发明一种连续式生产SAPO-5分子筛的方法，涉及分子筛合成技术领域。该方法采用低共熔混合物为循环溶剂，反应物经连续式进料、成胶、晶化和分离后得到分子筛产物，低共熔混合物以及未反应原料经蒸馏分离后循环利用。本发明方法不同于传统间歇式水热合成分子筛的方法，可实现在近常压条件下分子筛的连续式合成，并可以母液中未参与反应的组分进行循环再利用。

主权项

一种连续式生产SAPO‑5分子筛的方法，其特征在于，具体包括：a)硅源、铝源、模版剂、磷源和矿化剂加至含低共熔混合物的成胶罐中搅拌预成胶，温度控制在60～120℃，预成胶1～300分钟；其中所述成胶罐中原料混合物具有下列摩尔组成：低共熔混合物：SiO2：Al2O3：P2O5：模板剂：H2O：矿化剂=5～200：0～1.2：0.01～1.2：0.01～1.2：0.05～2.0：0.01～0.2：0.01～1.2；b)将成胶罐中的预成胶产物经进料泵打入管式反应器加热在100‑250℃晶化1～300min；c)与b）步骤同时，新鲜的硅源、铝源、模版剂、磷源和矿化剂进料到成胶罐中，使各物料组分保持恒定；d)晶化后的反应混合物经过水洗后分离得到分子筛产物；e)将步骤d）得到的水洗液输送至精馏塔精馏分离；f)精馏后的低共熔混合物以及未反应的原料流向成胶罐继续参加反应；精馏得到的蒸馏水则流向过滤洗涤装置对反应后产物进行水洗；其中，所述的低共熔混合物为四乙基氯化铵和季戊四醇的混合物或者四乙基溴化铵和季戊四醇的混合物；所述的硅源为固体硅胶、硅溶胶、白炭黑、高岭土、蒙脱土、硅酸钠和正硅酸乙酯中的一种或多种；所述的铝源为铝粉、氧化铝、氢氧化铝、偏铝酸钠、偏铝酸钾、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝和醋酸铝中的一种或多种；所述的模版剂为二正丙胺、二乙胺、三乙胺中的一种或多种；所述的矿化剂为氢氟酸、氟化铵、氟化钠、氟化钾中的一种或多种；所述的磷源为磷酸、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸氢二铵中的一种或多种；所述的管式反应器的加热方式为电炉加热、蒸气加热、油浴加热或者微波辅助加热。