[发明专利]一种染料中间体3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法有效
| 申请号： | 201310509344.0 | 申请日： | 2013-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN103553954A | 公开（公告）日： | 2014-02-05 |
| 发明（设计）人： | 龚斌彬;赵国生;阮海兴;高立江 | 申请（专利权）人： | 浙江闰土研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C233/43 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312368 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种染料中间体3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法，包括如下工艺步骤：（1）将对苯二酚，间氨基乙酰苯胺，丙烯酸甲酯，醋酸混合搅拌，升温到30～70℃，保温2～8小时；（2）加入氯化锌，升温到70～90℃，反应10～30小时后加入醋酐搅拌半小时；（3）减压蒸馏回收丙烯酸甲酯和部分醋酸后即得目标产物；（4）回收液处理，套用至下批反应。采用该方法所得产品质量和收率高，产率达95%，产品纯度≥91%；而且产物流动性较好，丙烯酸甲酯的利用率较高，实现工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 染料 中间体 乙酰 氨基 二甲 羰基 乙基 苯胺 生产 方法 | ||
【主权项】：
一种染料中间体3‑乙酰氨基‑N,N‑二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）醋酸催化加成反应：将对苯二酚、间氨基乙酰苯胺、丙烯酸甲酯和醋酸混合搅拌，升温到30～70℃进行反应，反应结束后得到中间反应液；（2）氯化锌催化加成反应：向步骤（1）得到的中间反应液中加入氯化锌，升温到70～90℃进行反应，反应结束后，再加入醋酐搅拌0.5～1小时，得到反应液；（3）对步骤（2）得到的反应液进行减压蒸馏，得到馏出液和釜残液；所述的釜残液经过纯化得到所述的染料中间体3‑乙酰氨基‑N,N‑二甲氧羰基乙基苯胺；所述的馏出液经过处理后得到回收后的丙烯酸甲酯和醋酸进行套用。
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