[发明专利]一种染料中间体3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法

权利要求书

1.一种染料中间体3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）醋酸催化加成反应：将对苯二酚、间氨基乙酰苯胺、丙烯酸甲酯和醋酸混合搅拌，升温到30～70℃进行反应，反应结束后得到中间反应液；

（2）氯化锌催化加成反应：向步骤（1）得到的中间反应液中加入氯化锌，升温到70～90℃进行反应，反应结束后，再加入醋酐搅拌0.5～1小时，得到反应液；

（3）对步骤（2）得到的反应液进行减压蒸馏，得到馏出液和釜残液；

所述的釜残液经过纯化得到所述的染料中间体3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺；

所述的馏出液经过处理后得到回收后的丙烯酸甲酯和醋酸进行套用。

2.根据权利要求1所述的染料中间体3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，以摩尔量计，丙烯酸甲酯：间氨基乙酰苯胺=4.0～5.0：1；

步骤（3）中所回收的丙烯酸甲酯的质量为步骤（1）中的丙烯酸甲酯的的50～60%。

3.根据权利要求1所述的染料中间体3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的间氨基乙酰苯胺的高效液相色谱含量≤5%时，所述的醋酸催化加成反应结束。

4.根据权利要求1所述的染料中间体3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，升温的时间为50～70分钟。

5.根据权利要求1所述的染料中间体3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的氯化锌的用量为步骤（1）所述的间氨基乙酰苯胺质量的5～15%。

6.根据权利要求1所述的染料中间体3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的醋酐的摩尔用量为步骤（1）所述的间氨基乙酰苯胺的摩尔量的5～10%。

7.根据权利要求1所述的染料中间体3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的间氨基乙酰苯胺的高效液相色谱含量≤1%，3-乙酰氨基-N-甲氧羰基乙基苯胺的高效液相色谱含量≤4%时，反应结束。

8.根据权利要求1所述的染料中间体3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的减压蒸馏的真空度为-0.8～0Mpa，温度为60～100℃。