[发明专利]制备低胺橡胶防老剂TMQ的方法

摘要

本发明提出制备低胺橡胶防老剂TMQ的方法，将苯胺和盐酸加入到反应器中，搅拌并升温至130℃，搅拌30分钟，盐酸用量为苯胺重量的6～10%；在反应器中投入2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉单体，加入量是苯胺质量的70-80%，控制温度120-125℃时，连续滴加丙酮，苯胺与丙酮的质量比为1：1～4，控制加入时间5～9小时，控制加入温度115～150℃，滴加完毕后，将温度保持至140℃并维持4小时；停止加热并加入氢氧化钠水溶液，搅拌30分钟，中和后pH值控制在11，然后静置60分钟；分离除去水相，得到有机相；在真空状态下蒸馏除去单体，得到防老剂TMQ产品。发明操作简单，伯胺化合物含量小于2%。

主权项

制备低胺橡胶防老剂TMQ的方法,其特征是步骤如下：1）脱水反应：将苯胺和盐酸加入到反应器中，开动搅拌并升温至130℃，搅拌30分钟，盐酸的用量为苯胺重量的6～10%；2）缩聚反应：在反应器中投入2,2,4‑三甲基‑1,2‑二氢化喹啉单体，加入量是苯胺质量的70‑80%，控制温度在120‑125℃时，连续滴加丙酮，苯胺与丙酮的质量比为1：1～4，控制加入时间5～9小时，控制加入温度115～150℃，滴加完毕后，将温度保持至140℃并维持4小时；3）中和反应：停止加热并加入氢氧化钠水溶液，搅拌30分钟，中和后pH值控制在11,然后静置60分钟；分离除去水相，得到有机相；4）单体蒸馏：在真空状态下蒸馏除去单体，得到防老剂TMQ产品。