[发明专利]制备低胺橡胶防老剂TMQ的方法无效
申请号: | 201310498456.0 | 申请日: | 2013-10-21 |
公开(公告)号: | CN103539962A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 朱洁 | 申请(专利权)人: | 科迈化工股份有限公司 |
主分类号: | C08K5/3437 | 分类号: | C08K5/3437 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300272 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 橡胶 防老剂 tmq 方法 | ||
1.制备低胺橡胶防老剂TMQ的方法,其特征是步骤如下:
1)脱水反应:将苯胺和盐酸加入到反应器中,开动搅拌并升温至130℃,搅拌30分钟,盐酸的用量为苯胺重量的6~10%;
2)缩聚反应:在反应器中投入2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉单体,加入量是苯胺质量的70-80%,控制温度在120-125℃时,连续滴加丙酮,苯胺与丙酮的质量比为1:1~4,控制加入时间5~9小时,控制加入温度115~150℃,滴加完毕后,将温度保持至140℃并维持4小时;
3)中和反应:停止加热并加入氢氧化钠水溶液,搅拌30分钟,中和后pH值控制在11,然后静置60分钟;分离除去水相,得到有机相;
4)单体蒸馏:在真空状态下蒸馏除去单体,得到防老剂TMQ产品。
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