[发明专利]一种氯乙酸降冰片烯甲酯的制备方法

摘要

一种氯乙酸降冰片烯甲酯的制备方法，步骤是：1）在反应器中通过液氮冷却凝固和通入氮气融化，重复进行以除去其中溶解的空气；2）将反应器加热反应后，减压蒸馏以蒸出过量的烯丙醇，得到5-羟甲基-2-降冰片烯；3）加入α-氯代乙酰氯、N,N-二甲基苯胺和丙酮，氮气中滴加5-羟甲基-2-降冰片烯并搅拌反应；4）依次用稀盐酸、饱和碳酸钠溶液和蒸馏水洗涤，静置后分离油层并减压分馏，收集115-120℃馏分，制得氯乙酸降冰片烯甲酯。本发明的优点是：该制备方法，工艺简单、操作简便、易于实施，产物纯净度高，可用作高分子苄基化试剂合成单体和原子转移自由基聚合反应的引发剂。

主权项

一种氯乙酸降冰片烯甲酯的制备方法，其特征在于步骤如下：1）将双环戊二烯和烯丙醇加入反应器中，液氮冷却至完全凝固为固体，然后通入氮气慢慢融化，重复此凝固‑融化步骤2‑3次以除去其中溶解的空气，然后冷冻至固化，抽真空至330‑350Pa后封闭反应器；2）将上述反应器加热升温到150‑190℃并反应8‑10h，将反应器中产物移出后减压至390‑410Pa蒸馏以蒸出体系中过量的烯丙醇，再在减压条件下，升温至89℃，得到无色液体即为5‑羟甲基‑2‑降冰片烯；3）在装有搅拌、氮气导入管、球型冷凝器以及常压滴液漏斗的容器中，加入纯净的α‑氯代乙酰氯、N,N‑二甲基苯胺和一次量丙酮，用氮气置换出体系中的空气后，由常压滴液漏斗缓慢滴加5‑羟甲基‑2‑降冰片烯与二次量丙酮的混合溶液，边滴加边剧烈搅拌，滴加完毕后继续搅拌反应30分钟，得到的混合液；4）将上述混合液用浓度为0.1mol/L的盐酸快速洗涤2‑3次，然后用饱和的碳酸钠溶液洗2‑3次，再用蒸馏水洗涤3次，分液漏斗静置后分离油层并减压分馏，收集115‑120℃馏分，得到浅黄色液体即为目标产品氯乙酸降冰片烯甲酯。