[发明专利]气相色谱法测定粮食中二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂的残留量无效
| 申请号： | 201310454972.3 | 申请日： | 2013-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN104515814A | 公开（公告）日： | 2015-04-15 |
| 发明（设计）人： | 宋薇 | 申请（专利权）人： | 苏州市谱尼测试技术有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 无 | 代理人： | 无 |
| 地址： | 江苏省苏州市苏州工*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种用气相色谱法测定粮食中二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂的残留量的方法。所述测定方法包括以下步骤：样品在密闭容器中与还原性酸溶液反应，二硫代氨基甲酸酯被分解，定量释放出二硫化碳，用有机溶剂吸收二硫化碳，取有机层用气相色谱仪(带FPD-S滤光片)进行色谱分析；根据色谱峰的保留时间对目标物进行定性，外标法定量。本发明通过有机溶剂吸收二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂酸化分解生成的二硫化碳，进气相色谱仪分析，克服了顶空进样的不稳定性及酸性条件对柱子的损伤，还可以排除干扰，能很好地进行定性与定量分析。本法的最低检出限为0.04mg/kg。 | ||
| 搜索关键词： | 色谱 测定 粮食 中二硫代 氨基甲酸酯 杀菌剂 残留 | ||
【主权项】：
气相色谱法测定粮食中二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂的残留量的方法，包括以下步骤：准确称取粮食样品5g置于40mL顶空瓶中，加入5mL水浸泡30min，再加入15mL氯化锡‑盐酸溶液和5mL有机溶剂，立即加盖密封，涡旋振荡3min，然后将顶空瓶置于恒温振荡器中80℃加热反应2h，振荡频率为30r/min，待反应完成，将顶空瓶立即置于冰水浴中迅速降温且确保密封，降温后振荡混匀，取有机溶剂层于10mL离心管中，5000r/min离心5min，最后吸取有机溶剂层进气相色谱仪(带硫滤光片的FPD检测器)分析，根据保留时间定性，外标法定量。
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