[发明专利]气相色谱法测定粮食中二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂的残留量

说明书

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，具体地说是涉及气相色谱法测定粮食中二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂的残留量，更具体地说是涉及一种气相-带有硫滤光片的FPD检测器对粮食中二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂的残留量的测定方法。

背景技术

20世纪40年代二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂(代森类杀菌剂)的诞生，使杀菌剂迈出了从无机到有机的重大一步。二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂由母体化合物二硫代氨基甲酸衍生而来的有机硫类杀菌剂，属保护性杀菌剂，可在喷药后在作物表面形成一层致密的保护药膜，抑制病菌萌发和侵入，从而达到防病目的。同时代森铵、代森锌、代森锰锌、福美锌还可向植物提供氮、锌、锰等微量元素，增强植物抵抗病害的能力。

二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂具有高效、低毒、广谱等特点，微溶于水，易水解，尤其是在酸性环境中，而在有机溶剂中几乎不溶解。二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂的传统检测方法是通过水解、氧化等反应将代森锰锌转化为CS₂，然后检测CS₂。我国国家标准GB2763-2012规定了代森锰锌在食品中的最大残留限量，其中谷物类的限量为1mg/kg。

目前关于蔬菜水果中二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂的残留分析方法已有较多报道：测定分解产物包括二硫化碳分光光度法、有采用顶空气相色谱法-火焰光度(硫)检测法、顶空气相色谱法-电子捕获检测法、测定甲基化产物包括液相色谱法和液相色谱法-质谱法，而粮食中的二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂残留少有研究。

发明内容

本研发专利解决了气相色谱法测定粮食中二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂残留量，填补了气相色谱法测定粮食中二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂含量的空白。本专利用有机溶剂吸收代森锰锌酸化分解的二硫化碳，克服了顶空进样的不稳定性，同时减少了盐酸对色谱柱的损伤；标准品和样品同处理，排除了二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂转化为二硫化碳不完全的可能性；用顶空进样瓶，保证加热时的密闭性；用配备FPD(硫片)的气相色谱仪检测，选择性比较好，排除了其它杂质对目标物的干扰。

为此，本专利公开了气相色谱法测定粮食中二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂的方法，包括下列步骤：

样品前处理：准确称取谷物样品5g置于40mL顶空瓶中，加入5mL水浸泡30min(个别谷物的吸收量比较大，可以适当调整加水量和浸泡时间)，再加入15mL氯化锡-盐酸溶液和5mL有机溶剂，立即加盖密封，涡旋振荡3min，然后将顶空瓶置于恒温振荡器中80℃加热反应2h，振荡频率为30r/min，待反应完成，将顶空瓶立即置于冰水浴中迅速降温且确保密封，降温后振荡混匀，取有机溶剂层于10mL离心管中，5000r/min离心5min，最后吸取有机溶剂层进气相色谱仪分析。二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂(如代森锰锌)标准品处理方法同样品的处理方法。

有机溶剂包括正己烷、异辛烷、丙酮、石油醚、N，N-二甲基甲酸胺。优选地，有机溶剂为异辛烷。

优选地：仪器条件为：色谱柱：Rtx-1701(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度：200℃；柱温：40℃保持8min，40℃/min升至250℃，保持4min；流速：1.5mL/min；检测器温度：250℃；载气：高纯氮，纯度大于99.999％。

具体实施方式

以下结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。

在以下实施例中，所述谷物为稻米。