[发明专利]一种2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制备方法

摘要

本发明提供了一种2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制备方法，包括下述步骤：①取间苯二酚和氢氧化钠水溶液置入反应罐中，溶解后得到混合液；②将步骤①的混合液加热，加入硫酸二甲酯，同时滴加氢氧化钠水溶液；③将步骤②保温反应完全后的溶液进行分离，将分离后得到的有机相采用精馏塔蒸馏得到间苯二甲醚；④取有机溶剂、复合催化剂、间苯二甲醚置入反应罐内；⑤将步骤④反应完全的溶液水解，分离有机相，蒸馏、酸析、过滤，得到2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮粗品；⑥粗品置入有机溶剂中溶解，经过结晶、过滤、烘干，得到2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮产品。本发明能够解决现有技术存在的不足。

主权项

一种2,2′‑二羟基‑4,4′‑二甲氧基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：①取间苯二酚和20%‑50%的氢氧化钠水溶液置入反应罐中，溶解后得到混合液；间苯二酚与氢氧化钠水溶液的摩尔比是1:1‑1.2；②将步骤①的混合液加热至30℃‑45℃，然后加入硫酸二甲酯，同时滴加20%‑50%的氢氧化钠水溶液，保温反应2‑4小时，硫酸二甲酯与间苯二酚的摩尔比2.4‑3: 1，滴加20%‑50%的氢氧化钠水溶液的量与步骤①中20%‑50%的氢氧化钠水溶液相同；③将步骤②保温反应完全后的溶液进行分离，将分离后得到的有机相采用精馏塔蒸馏得到间苯二甲醚；④取有机溶剂、复合催化剂、间苯二甲醚置入反应罐内，然后将光气在10℃‑30℃下、在3.5‑4小时内加入，升温至40℃‑70℃，保温反应12‑18小时，间苯二甲醚与光气的摩尔比为1:0.5‑1，间苯二甲醚与复合催化剂的摩尔比是1:0.5‑1.5；⑤将步骤④反应完全的溶液在40℃‑75℃下水解，分离有机相，蒸馏、酸析、过滤，得到2,2′‑二羟基‑4,4′‑二甲氧基二苯甲酮粗品；⑥粗品置入55℃‑110℃有机溶剂中溶解，经过结晶、过滤、烘干，得到2,2′‑二羟基‑4,4′‑二甲氧基二苯甲酮产品。