[发明专利]一种2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制备方法

权利要求书

1.一种2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：

①取间苯二酚和20%-50%的氢氧化钠水溶液置入反应罐中，溶解后得到混合液；间苯二酚与氢氧化钠水溶液的摩尔比是1:1-1.2；

②将步骤①的混合液加热至30℃-45℃，然后加入硫酸二甲酯，同时滴加20%-50%的氢氧化钠水溶液，保温反应2-4小时，硫酸二甲酯与间苯二酚的摩尔比2.4-3: 1，滴加20%-50%的氢氧化钠水溶液的量与步骤①中20%-50%的氢氧化钠水溶液相同；

③将步骤②保温反应完全后的溶液进行分离，将分离后得到的有机相采用精馏塔蒸馏得到间苯二甲醚；

④取有机溶剂、复合催化剂、间苯二甲醚置入反应罐内，然后将光气在10℃-30℃下、在3.5-4小时内加入，升温至40℃-70℃，保温反应12-18小时，间苯二甲醚与光气的摩尔比为1:0.5-1，间苯二甲醚与复合催化剂的摩尔比是1:0.5-1.5；

⑤将步骤④反应完全的溶液在40℃-75℃下水解，分离有机相，蒸馏、酸析、过滤，得到2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮粗品；

⑥粗品置入55℃-110℃有机溶剂中溶解，经过结晶、过滤、烘干，得到2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮产品。

2.根据权利要求1所述的一种2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：步骤④中所述的复合催化剂是无水氯化铝和无水氯化钠的混合物，其质量比为1：0.01-0.05。

3.根据权利要求1所述的一种2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：步骤④中所述的有机溶剂是二氯乙烷或甲苯。

4.根据权利要求1所述的一种2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：步骤⑥中所述的有机溶剂是甲醇、乙醇、甲苯、乙酸甲酯或乙酸乙酯中的任一种或二种的组合。

5.根据权利要求1所述的一种2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

①取42kg间苯二酚、56kg 30%氢氧化钠水溶液置入反应罐中搅拌溶解，溶解后得到混合液； 

②将步骤①中的混合液加热至30℃，搅拌下加入130kg硫酸二甲酯，同时滴加56kg 30%氢氧化钠水溶液，保温反应4小时； 

③将步骤②中保温反应完全后的溶液进行分离，将分离后得到的有机相采用精馏塔蒸馏，得到间苯二甲醚； 

④取300kg二氯乙烷及50kg间苯二甲醚，置入反应罐内，搅拌下加入46.6kg无水氯化铝和1.6kg无水氯化钠，在20℃下、在4小时内加入27kg光气，然后升温至40℃，保温18小时； 

⑤将步骤④保温反应完全后的溶液在55℃加水水解，分离有机相，蒸馏、酸析、过滤，得到2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮粗品；

⑥将15kg乙酸乙酯和85kg甲醇加入反应罐内，在搅拌下加入2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮粗品，在75℃下溶解1.5小时，结晶、过滤、烘干，得到2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮产品，熔点≥134℃，纯度99.75%，收率85%。