[发明专利]2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法及装置

摘要

本发明提供一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法及装置，其解决了现有的2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法存在污染严重、收率低、含量低和成本高的技术问题，其在合成2,4-二氯苯氧乙酸的过程中采用特制的滴加反应器同时滴加氯乙酸和液碱，使得反应生成的氯乙酸钠来不及水解就和苯酚钠反应，由于氯乙酸和液碱反应放出大量热量，正好保证了氯乙酸钠和苯酚钠缩合所需要的反应热，并省去了单独制作氯乙酸纳保持低温所消耗的冰盐水及缩合反应需加热。本发明把未反应的苯酚回收，废水回收，降低了废水量，且废水中不含苯酚，更容易处理；本发明可应用于2,4-二氯苯氧乙酸及类似物的合成。

主权项

一种2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）将氯乙酸溶入去离子水中，得到质量百分比浓度为50%～80%的氯乙酸溶液；（2）在缩合釜中，按摩尔比1:1～1.002，投入苯酚和液碱，在70℃～80℃下反应得到盐溶液；滴加反应器与所得的盐溶液相通，向滴加反应器中同时加入氯乙酸溶液和液碱，摩尔比为1:1～1.001，滴加完成后开始保温，PH值保持在9～11；所述苯酚和氯乙酸摩尔比为1:1～1.2，所述液碱的浓度范围为25%～30%；所述滴加反应器设有滴加反应管、氯乙酸滴加管和液碱滴加管，所述滴加反应管一端设有开口，所述氯乙酸滴加管从所述开口处伸入到所述滴加反应管中，所述液碱滴加管穿过所述滴加反应管的外壁进入到所述滴加反应管中；（3）将步骤（2）中的产物转到酸化釜，用盐酸调PH值至4.4～4.6，蒸馏出未反应的苯酚和水，用盐酸调PH值至1～2，降温到25℃～35℃后，过滤，不流液后得到固体，加入二氯乙烷溶解，其中所得固体与二氯乙烷的摩尔比为1:1～3，升温到40～50℃；（4）将步骤（3）中的产物转到氯化釜，加入催化剂三氯化铝、三氯化铁、亚硫酸和苯磺酸中的任意两种或三种，通入氯气，保温1～2小时；将所得产物转到结晶釜，降温结晶，经过抽滤，离心，干燥，得到2，4‑二氯苯氧乙酸。