[发明专利]2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备方法及装置，特别是涉及一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法及装置。

背景技术

2,4-二氯苯氧乙酸（简称2,4-D）,是一种理想的植物生长调节剂和除草剂，它具有防止作物落花落果、诱导无籽果实的形成、促进细胞分裂及除草等作用，其广泛应用于粮食、蔬菜、水果等经济作物，在适宜的浓度下能够使作物增产增收。目前，2,4-二氯苯氧乙酸最常见的合成方法有两种，一种是前氯化法，另一种是后氯化法。

当采用前氯化法来合成2,4-二氯苯氧乙酸时，废水量大，产生难闻的气味，还会产生剧毒物质二噁英，其对周围环境造成严重污染，同时直接对生产人员的身体造成危害，而且在合成过程中，二氯酚、三氯酚与氯乙酸缩合会产生大量有毒物质，这就产生了昂贵的三废治理费用，所获得的产品中也含有二噁英。

后氯化法可以防止剧毒物质的产生，三废处理量少，且较容易回收未转化的苯酚，不产生难闻的气味，但是依然存在收率低、含量低、成本高的问题，工业化装置比较少。

发明内容

本发明就是针对现有的2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法存在污染严重、收率低、含量低和成本高的技术问题，提供一种环保性好、收率高、含量高和成本低的2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法及装置。

本发明提供一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法，其包括以下步骤：

（1）将氯乙酸溶入去离子水中，得到质量百分比浓度为50%～80%的氯乙酸溶液；

（2）在缩合釜中，按摩尔比1:1～1.002，投入苯酚和液碱，在70℃～80℃下反应得到盐溶液；滴加反应器与所得的盐溶液相通，向滴加反应器中同时加入氯乙酸溶液和液碱，摩尔比为1:1～1.001，滴加完成后开始保温，PH值保持在9～11；所述苯酚和氯乙酸摩尔比为1:1～1.2，所述液碱的浓度范围为25%～30%；

滴加反应器设有滴加反应管、氯乙酸滴加管和液碱滴加管，滴加反应管一端设有开口，氯乙酸滴加管从开口处伸入到滴加反应管中，液碱滴加管穿过滴加反应管的外壁进入到滴加反应管中；

（3）将步骤（2）中的产物转到酸化釜，用盐酸调PH值至4.4～4.6，蒸馏出未反应的苯酚和水，用盐酸调PH值至1～2，降温到25℃～35℃后，过滤，不流液后得到固体，加入二氯乙烷溶解，其中所得固体与二氯乙烷的摩尔比为1:1～3，升温到40～50℃；

（4）将步骤（3）中的产物转到氯化釜，加入催化剂三氯化铝、三氯化铁、亚硫酸和苯磺酸中的任意两种或三种，通入氯气，保温1～2小时；将所得产物转到结晶釜，降温结晶，经过抽滤，离心，干燥，得到2，4-二氯苯氧乙酸。

优选地，步骤（2）中同时滴加氯乙酸溶液和液碱时，滴加时间为1.5～5小时，滴加时温度保持在88℃～102℃。

优选地，步骤（2）中保温时间为1～5小时。

优选地，步骤（3）中当温度降至35℃～38℃时，加快降温速度。

优选地，步骤（3）中蒸出未反应的苯酚和水，将含苯酚的水返回到步骤（1）中用来溶解氯乙酸。

优选地，步骤（4）中加入催化剂后升温至摄氏60℃～70℃，再通入氯气，当通入氯气总量的45%～50%后，温度提高到75℃～80℃，通完剩下的氯气，再继续保温1～2小时。

本发明还提供一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备装置，其设有滴加反应管、氯乙酸滴加管和液碱滴加管，滴加反应管一端设有开口，氯乙酸滴加管从开口处伸入到滴加反应管中，液碱滴加管穿过滴加反应管的外壁进入到滴加反应管中。

优选地，氯乙酸滴加管伸入进滴加反应管中的一端开口为斜口，液碱滴加管进入到滴加反应管中的一端端口也为斜口，液碱滴加管的斜口与氯乙酸滴加管的斜口相对。

优选地，氯乙酸滴加管的斜口距离滴加反应管右端开口的距离为200mm，液碱滴加管的斜口距离滴加反应管右端开口的距离为200mm，滴加反应管长度为1500mm。

本发明通过特制的滴加反应器将氯乙酸和液碱同时滴加缩合法制备苯氧乙酸，并增加除酚过程，回收苯酚，把废水中的苯酚回收，产生的废水更容易处理；酸化设备采用酸化釜，不用把苯氧乙酸分离出来，母液排走，固体留下，溶剂溶解直接去氯化。选用特制催化剂（三氯化铝、三氯化铁、亚硫酸和苯磺酸中的任意两种或三种），分段控制催化氯化制成2,4-二氯苯氧乙酸，总收率达到90%以上，含量96%以上；减少废水40%。

附图说明

图1是本发明滴加反应器的结构示意图；

图2是本发明的工艺流程图。