[发明专利]一种溴代环氧树脂废料改性制备金属螯合剂的方法有效

专利信息
申请号: 201310431278.X 申请日: 2013-09-22
公开(公告)号: CN103524710A 公开(公告)日: 2014-01-22
发明(设计)人: 孟勇;梁雪梅;袁露;潘珍;殷杰;李明 申请(专利权)人: 湖南师范大学
主分类号: C08G59/14 分类号: C08G59/14;C08G59/00;C08J11/04;C08L63/00;C02F1/62;C02F1/42
代理公司: 长沙星耀专利事务所 43205 代理人: 宁星耀;许伯严
地址: 410081 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 一种溴代环氧树脂废料改性制备金属螯合剂的方法,包括以下步骤:(1)预处理;(2)胺化反应;(3)金属螯合吸附树脂的制备。本发明采用溴代环氧树脂废料制备重金属螯合树脂,工艺简单,生产成本低,回收处理效率高且容易再生,不仅可以回收利用废弃的溴代环氧树脂,减少印刷电路板固体废料对环境的污染,而且还能制备出高效、价廉、低能耗的重金属螯合材料应用于工业废水处理中回收重金属离子,回收率达到98%以上,从而达到以废治废、资源循环的效果。
搜索关键词: 一种 环氧树脂 废料 改性 制备 金属 螯合剂 方法
【主权项】:
 一种溴代环氧树脂废料改性制备金属螯合剂的方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)预处理:取100~300g固体溴代环氧树脂废料粉料,先用水洗涤2~3遍,过滤;然后将滤饼加入200~600mL浓度为0.5~1mol/L的碱溶液中煮沸10~30min,过滤,用水洗至中性,过滤;接着将滤饼加入200~600mL浓度为0.5~1mol/L的酸溶液中煮沸10~30min,过滤,水洗至中性,过滤,滤饼在100‑120℃烘干,得预处理溴代环氧树脂粉料; (2)胺化反应:取步骤(1)所得预处理溴代环氧树脂粉料30~50g加入烧瓶中,用300~500mL溶剂Ⅰ在室温下溶胀1~3h,加入1.0~3.0g催化剂,再加入2.0~6.0g的配体化合物;在40~60℃下搅拌反应0.5~2h后,再加入40~200mL胺化改性剂,然后取10~30mL浓度为0.5~1mol/L的碱性溶液加入到恒压滴液漏斗中,以2‑5滴/秒的流速缓慢滴加到烧瓶中,然后以200~400r/min的转速搅拌,冷凝回流,在60~120℃下反应8~24h,反应结束后,依次用水、乙醇洗涤,过滤,在100‑110℃下干燥,得改性胺化树脂;(3)金属螯合吸附树脂的制备:取步骤(2)所得改性胺化树脂30~50g,加入到300~500mL溶剂Ⅱ中溶胀2~24h,将溶胀好的改性胺化树脂和溶剂Ⅱ置于1500ml的三颈烧瓶中,加入20~40mL浓度为25‑37wt%的甲醛水溶液,在室温下搅拌反应1~2h,然后加入5~30g螯合基团改性剂,再加入1~2mL无机酸做催化剂,所述无机酸为60‑‑75wt%的盐酸、硝酸或硫酸,升温至50~100℃,搅拌,冷凝回流,反应3~12h,抽滤,依次用去离子水、乙醇洗涤2~3遍,100~110℃干燥到恒重,得金属螯合剂。
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