[发明专利]用α-蒎烯生产冰片的工艺

摘要

本发明涉及冰片生产工艺，特别是用α-蒎烯生产冰片的工艺。用α-蒎烯生产冰片的工艺，采用如下步骤进行：①酯化；②水洗；③蒸轻油；④皂化；⑤冷却；⑥离心破碎；⑦粗结晶；⑧精结晶；⑨烘干。该工艺采用绿色催化的方法生产冰片，冰片生产周期短，危险系数小，污染程度低，产品质量高。

主权项

用α‑蒎烯生产冰片的工艺，采用如下步骤进行：①酯化：α‑蒎烯放入到酯化反应釜中，启动搅拌，在搅拌状态下加入无水草酸，无水草酸加入结束后，再加入催化剂，酯化反应完成后，打开冷却循环水使釜内温度下降到70℃以下时，酯化反应釜保持搅拌状态，通过管道将反应液输送到水洗锅中进行水洗；②水洗：装有酯化反应液的水洗锅中加入酸水，加入的酸水量为反应液重量的1.5‑2倍；先通蒸汽加热锅内液体达88‑90℃，达到温度后启动搅拌40‑60分钟，之后静置1小时以上，将静止后的液体过滤后得到的酯化液；③蒸轻油：洗涤后的酯化液送入到轻油蒸馏锅后，加入清水；通入蒸汽进行蒸轻油，馏出物全部被冷凝成油水混合体，通过油水分离器分离出粗轻油，将其放入轻油贮罐；用量筒取馏出物100ml，静置，当油水比小于10%时，粗轻油蒸馏结束；粗轻油蒸馏完成后；轻油蒸馏锅内留下的物料静止1小时以上，分离出下层酸水，排入到酸水池，上层酯化液进行皂化；④皂化：在皂化蒸馏锅内按比例投入液碱和蒸轻油后得到的酯化液，缓慢通入蒸汽进行皂化反应，维持锅内温度在100℃左右；加水将产生的粗龙脑进行蒸馏，之后随蒸汽一起进行冷却；⑤冷却：皂化反应产生的粗龙脑随蒸汽一起进行冷却；⑥离心破碎：将冲出的粗龙脑过滤后送入到离心机内，用80℃以上的热水洗涤5‑10分钟，之后离心甩干，离心后的粗龙脑要破碎成直径小于10cm的物质后装袋准备；⑦粗结晶：a、按粗龙脑：溶剂A=1:1.0～1.5的重量比投入到粗晶溶解锅，通蒸汽加热使粗晶溶解锅的温度慢慢上升，同时不断回流冷凝，控制蒸汽通入量，保证粗晶溶解锅为常压；b、当粗晶溶解锅温度升到78～85℃时，可见大量含水油馏出，并且温度难以上升，维持回流30～45分钟，让锅内溶液静置10分钟后排出产生的含水油，之后继续加热回流，当温度达到95～110℃的，温度恒定，说明锅内物料已经完全溶解，继续加热25～45分钟后停止加热；c、将锅内溶解的液体经过过滤以后送入到结晶箱内，用常温水冷却自然结晶5～7天，之后排出母液，取出结晶物料粗晶粉；⑧精结晶：a、按照以下配料比例表投入溶解锅内，采用加热后，反复回流冷凝进行进行；投料时室温（℃）10℃以下11～20℃20～30℃30℃以上溶剂B／粗晶（重量比）1.80～2.001.70～1.801.6～1.701.50b、当溶解锅内的温度上升至90℃以上开始沸腾，在温度95～105℃范围内，保持沸腾回流25‑30分钟，当温度恒定时，说明锅内物料已完全溶解；c、停止加热，静置5‑10分钟以上，排出锅底水分，之后将结晶体过滤后得到精结晶的冰片晶体；⑨烘干：在负压条件下保持50～70℃的温度对湿冰片进行烘干，烘干3～5小时，之后包装得到成品。