[发明专利]用α-蒎烯生产冰片的工艺有效

专利信息
申请号: 201310430484.9 申请日: 2013-09-22
公开(公告)号: CN103483152A 公开(公告)日: 2014-01-01
发明(设计)人: 张黎伟;曾类文;张黎明;普国文;张文俊 申请(专利权)人: 云南林缘香料有限公司
主分类号: C07C35/30 分类号: C07C35/30;C07C27/02
代理公司: 昆明慧翔专利事务所 53112 代理人: 邓丽春
地址: 651100 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 蒎烯 生产 冰片 工艺
【说明书】:

技术领域

发明涉及冰片生产工艺,特别是用α-蒎烯生产冰片的工艺。

背景技术

冰片,又名片脑、桔片、龙脑香、梅花冰片、羯布罗香、梅花脑、冰片脑、梅冰等,是龙脑香科植物龙脑香的树脂和挥发油加工品提取获得的结晶,是近乎于纯粹的右旋龙脑。亦有用化学方法合成。其可用于用于闭证神昏、用于目赤肿痛,喉痹口疮、用于疮疡肿痛,溃后不敛等。冰片分为天热冰片和机制冰片,机制冰片:为化学方法合成的加工制成品。呈半透明薄片状结晶,直径5~15毫米,厚约2~3毫米。白色,表面有如冰的裂纹。质松脆有层,可以剥离成薄片,手捻即粉碎。气清香,味辛凉。燃烧时有黑烟,无残迹遗留。

近年来,由于医药及香料工业的发展,对冰片的需求与日俱增,单靠从天热植物精油中提取的冰片已远远满足不了人们的需求,而合成冰片原料易得,价格低廉,可大批量生产,因此用合成冰片代替天热冰片是发展的必然趋势。然而目前国内以硼酸酐为催化剂合成冰片的生产工艺明显存在许多缺点,例如酯化时间长需要15个小时,反应剧烈放热,对温度控制要求极严难以控制,一旦失控,处理不当很容易引起火灾、爆炸。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺点,本发明提供一种冰片生产周期短,危险系数小,污染程度低,产品质量高,采用绿色催化的方法生产冰片的工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:用α-蒎烯生产冰片的工艺,采用如下步骤进行:

①酯化:α-蒎烯放入到酯化反应釜中,启动搅拌,在搅拌状态下加入α-蒎烯质量0.1-0.5倍的无水草酸,无水草酸加入结束后,再加入α-蒎烯质量0.02-0.2倍的催化剂,酯化反应完成后,打开冷却循环水使釜内温度下降到70℃以下时,酯化反应釜保持搅拌状态,通过管道将反应液输送到水洗锅中进行水洗。

所述催化剂为偏钛酸,采用下述方法制备而成:a、将钛白浆加水混溶,加入浓度为30%的NaOH溶液,调节PH值8—9;之后加水反复洗涤2-5次,期间保持PH值4-6;b、加适量盐酸,充分搅匀使PH值为3-4,放置使其陈化12小时以上甩干;c、甩干后的物质放入烘箱内,温度控制为0~8小时为130~140℃,8~24小时为100~105℃,24小时以后,温度控制在55~60℃,控制偏钛酸含水量为6~12%,酸值为6~10;d、取出偏钛酸放入球磨机中,磨碎装袋准备。

②水洗:装有酯化反应液的水洗锅中加入酸水,加入的酸水量为反应液重量的1.5-2倍;先通蒸汽加热锅内液体达88-90℃,达到温度后启动搅拌40-60分钟,之后静置1小时以上,将静止后的液体过滤后得到的酯化液;

③蒸轻油:洗涤后的酯化液送入到轻油蒸馏锅后,加入清水;通入蒸汽进行蒸轻油,馏出物全部被冷凝成油水混合体,通过油水分离器分离出粗轻油,将其放入轻油贮罐;用量筒取馏出物100ml,静置,当油水比小于10%时,粗轻油蒸馏结束;粗轻油蒸馏完成后;轻油蒸馏锅内留下的物料静止1小时以上,分离出下层酸水,排入到酸水池,上层酯化液进行皂化;

④皂化:在皂化蒸馏锅内按比例投入液碱和蒸轻油后得到的酯化液,缓慢通入蒸汽进行皂化反应,维持锅内温度在100℃左右;加水将产生的粗龙脑进行蒸馏,之后随蒸汽一起进行冷却。

⑤冷却:皂化反应产生的粗龙脑随蒸汽一起进行冷却;

⑥离心破碎:将冲出的粗龙脑过滤后送入到离心机内,用80℃以上的热水洗涤5-10分钟,之后离心甩干,离心后的粗龙脑要破碎成直径小于10cm的物质后装袋准备。

⑦粗结晶:

a、按粗龙脑:溶剂A=1:1.0~1.5的重量比投入到粗晶溶解锅,通蒸汽加热使粗晶溶解锅的温度慢慢上升,同时不断回流冷凝,控制蒸汽通入量,保证粗晶溶解锅为常压;

所述溶剂A由粗结晶母液和精结晶母液配制而成,配制过程如下:用500ml玻璃量筒取200ml精结晶母液,并在玻璃量筒中放置密度计,测量范围0.7—0.9g/cm3;再往量筒中继续加入粗结晶母液,密度会持续升高,当密度升至0.78-0.8 g/cm3时,记录下加入的粗结晶母液的体积;最后按上述测得的体积比换算成重量比配制溶剂A;

b、当粗晶溶解锅温度升到78~85℃时,可见大量含水油馏出,并且温度难以上升,维持回流30~45分钟,让锅内溶液静置10分钟后排出产生的含水油,之后继续加热回流,当温度达到95~110℃的,温度恒定,说明锅内物料已经完全溶解,继续加热25~45分钟后停止加热;

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