[发明专利]新型橡胶防老剂制备方法

摘要

本发明公开了精细化学品的制备技术领域的一种新型橡胶防老剂制备方法。其工艺步骤包括置换反应、升温溶料、滴液反应、过滤和干燥。所添加的固体二笨胺、催化剂和α-甲基苯乙烯质量比为169:46.6:450，反应中控制滴加时间为3-3.5小时，反应中平稳降温时间为2.5-3小时，所加的催化剂为活性白土类催化剂。本发明具有常压反应、工艺简单、操作简单、收率高、无副反应和后期处理方便等优点。

主权项

新型橡胶防老剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)置换反应将固体二苯胺及催化剂加入圆底烧瓶，圆底烧瓶上加装温度计和滴液漏斗，用N2进行置换；2）升温溶料对圆底烧瓶加热，当温度达到100℃ 时缓慢开启搅拌，至物料熔化；滴液反应 当温度达到136℃时，通过滴液漏斗缓慢滴加α‑甲基苯乙烯，控制滴液加速度，在反应过程中控制反应温度为136‑140℃，滴液结束后保持该温度，反应时间为1.5‑2小时；过滤趁热进行过滤，保持过滤温度大于100℃，将热滤液缓慢倒入带有搅拌装置的容器，容器中装有一定量的55‑60℃乙醇溶液，平稳降温至20℃，产品析出，进行固液分离；干燥收集固体反应产品平铺至表面皿，设定干燥温度为75‑80℃，时间为1小时。