[发明专利]新型橡胶防老剂制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化学品的制备技术领域，具体用于橡胶类制品的一种新型橡胶防老剂制备方法。

背景技术

橡胶防老剂在加工、储存和使用过程中，由于外界氧、臭氧、光照、紫外线、辐射、变价金属以及环境污染腐蚀等内外部因素影响，会出现变软、发粘、发硬、龟裂等老化现象。扭曲疲劳主要是增加橡胶分子与氧的接触面积，从而加速其老化，橡胶防老化剂是一种能阻止或延缓橡胶衰老的产品，苯胺类防老剂是目前应用最广泛的一类防老剂。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型橡胶防老剂制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

新型橡胶防老剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)置换反应

将固体二笨胺及催化剂加入圆底烧瓶，圆底烧瓶上加装温度计和滴液漏斗，用N₂进行置换；

2）升温溶料

对圆底烧瓶加热，当温度达到100℃ 时缓慢开启搅拌，至物料熔化；

3）滴液反应

 当温度达到136℃时，通过滴液漏斗缓慢滴加α-甲基苯乙烯，控制滴液加速度，在反应过程中控制反应温度为136-140℃，滴液结束后保持该温度，反应时间为1.5-2小时；

4）过滤

趁热进行过滤，保持过滤温度大于100℃，将热滤液缓慢倒入带有搅拌装置的容器，容器中装有一定量的55-60℃乙醇溶液，平稳降温至20℃，产品析出，进行固液分离；

5）干燥

收集固体反应产品平铺至表面皿，设定干燥温度为75-80℃，时间为1小时；所添加的固体二苯胺、催化剂和α-甲基苯乙烯质量比为169:46.6:450，反应中控制滴加时间为3-3.5小时，反应中平稳降温时间为2.5-3小时，所加的催化剂为活性白土类催化剂。

本发明具有以下优点：

1.常压反应，工艺简单；

2.操作简单，收率高；

3.无副反应，后期处理方便。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的内容做进一步的说明：

实施例1

将270g固体二苯胺、46.6g活性白土加入圆底烧瓶中，待到温度升至100℃，缓慢开启搅拌，至物料完全熔化，温度达到136℃时，缓慢滴加450gα-甲基苯乙烯,控制滴加时间3小时，保持反应温度136℃，继续反应1.5小时，趁热进行过滤，热的滤液加入1114ｍl的55-60℃乙醇中，带平稳降温2.5小时后，温度降至20℃后，进行固液分离，收集的固体进行干燥，称重。产品颜色白色，产率90.3%。

实施例2

将275g固体二苯胺、46.6g活性白土加入圆底烧瓶中，待到温度升至100℃，缓慢开启搅拌，至物料完全熔化，温度达到136℃时，缓慢滴加450gα-甲基苯乙烯,控制滴加时间3.2小时，保持反应温度138℃，继续反应1.8小时，趁热进行过滤，热的滤液加入1114ｍl的55-60℃乙醇中，带平稳降温2.6小时后，温度降至20℃后，进行固液分离，收集的固体进行干燥，称重。产品颜色白色，产率91.8%。

实施例3

将275g固体二苯胺、46.6g活性白土加入圆底烧瓶中，待到温度升至100℃，缓慢开启搅拌，至物料完全熔化，温度达到136℃时，缓慢滴加450gα-甲基苯乙烯,控制滴加时间3.5小时，保持反应温度140℃，继续反应2小时，趁热进行过滤，热的滤液加入1114ｍl的55-60℃乙醇中，带平稳降温2.8小时后，温度降至20℃后，进行固液分离，收集的固体进行干燥，称重。产品颜色白色，产率92.1%。