[发明专利]一种稀土元素掺杂的YxSm1-xBCO超导薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310405316.4 申请日: 2013-09-06
公开(公告)号: CN103524131A 公开(公告)日: 2014-01-22
发明(设计)人: 刘志勇;杨枫;蒋玉荣;常方高;唐亚楠 申请(专利权)人: 河南师范大学
主分类号: C04B35/50 分类号: C04B35/50;C04B35/505;C04B35/622
代理公司: 北京修典盛世知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11424 代理人: 杨方成;杜玉虹
地址: 河南省新*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了一种制备YBCO涂层超导薄膜的方法。本发明通过如下步骤在经过钯Pd纳米点修饰后的氯酸镧LAO基板上制备YxSm1-xBCO(0≤x≤1)超导薄膜:1)钯Pd纳米点的制备;2)YBCO前驱溶液的配置;3)SmBCO前驱溶液的配制;4)YxSm1-xBCO(0≤x≤1)前驱溶液的配制的;5)YxSm1-xBCO(0≤x≤1)的烧结。本发明所提供的方法简单易行,可以任意控制钯Pd纳米点的分布密度,且原料廉价易得,制备时不需要真空设备,成本低廉,所制得的薄膜具有较高的临界转变温度、良好的双轴织构及场性能。
搜索关键词: 一种 稀土元素 掺杂 sub sm bco 超导 薄膜 制备 方法
【主权项】:
一种在经过钯Pd纳米点修饰后的氯酸镧LAO基板上制备YxSm1‑xBCO(0≤x≤1)超导薄膜的方法,该方法包括以下步骤:步骤S100:制备所述钯Pd纳米点,包括以下步骤:步骤S101:将乙酰丙酮钯溶解到正丙酸中,得到钯离子溶度为0.001~0.003mol/L的前驱溶液;步骤S102:将步骤S101中的所述前驱溶液采用旋涂的方式涂覆在所述氯酸镧LAO基板单晶上,形成前驱膜,涂覆时间为50~70s,转速为3000~4000r/min;步骤S103:将步骤S102中的所述前驱膜在惰性气体的保护气氛和1000~1300℃下烧结20~120min,在所述氯酸镧LAO基板表面生成所述钯Pd纳米点;步骤S200:通过低氟工艺制备YxSm1‑xBCO(0≤x≤1)前驱溶液,包括以下步骤:步骤S201:将醋酸钇与醋酸钡按摩尔比1:2的比例溶解在去离子水中,在30~40℃下充分搅拌混合物,等所述混合物溶解成混合溶液后,按照醋酸钇与三氟乙酸摩尔比为1:3的比例向所述混合溶液加入三氟乙酸后,在30~40℃下反应2~5h后,在40~50℃下旋转蒸发,得到白色粉末,用无水甲醇溶解该白色粉末得到钇Y、钡Ba的前驱溶液;步骤S202:将醋酸铜与α‑甲基丙烯酸按摩尔比1:4的比例溶解在无水甲醇中,溶解后的溶液在60~70℃下回流2~10h,在40~50℃下旋转蒸发,得到蓝色凝胶,用无水甲醇溶解该蓝色凝胶,得到铜Cu的前驱溶液;步骤S203:钇Y、钡Ba、铜Cu的前驱溶液分别过滤后混合,得到蓝色透明溶液,使该蓝色透明溶液在40~50℃下旋转蒸发得到蓝色凝胶,再用 无水甲醇稀释该蓝色凝胶,制得包括钇离子、钡离子和铜离子的总阳离子浓度为1.5mol/L,得到YBCO前驱溶液;步骤S204:将S201中的所述醋酸钇改为醋酸钐,按照与S201、S202和S203相同的工艺配置成SmBCO前驱溶液;步骤S205:将YBCO、SmBCO前驱溶液按照进行混合,得到YxSm1‑xBCO(0≤x≤1)前驱溶液;步骤S300:在经过所述钯Pd纳米点修饰后的所述氯酸镧LAO基板上涂敷YxSm1‑xBCO(0≤x≤1),包括以下步骤:将步骤S200中配置好的YxSm1‑xBCO(0≤x≤1)前驱溶液通过旋涂的方法涂覆在步骤S100中经过所述钯Pd纳米点修饰后的所述氯酸镧LAO基板上,得到YxSm1‑xBCO(0≤x≤1)前驱膜;步骤S400:低温烧结,包括以下步骤:在室温下,将前驱膜以600℃/h的升温速度升温至100℃,再以200℃/h的升温速度升温至400℃,得到非晶前驱膜,其中,从室温升至150℃升温过程中,通入干氧,气体流量是0.1~0.3L/min;在150℃至400℃升温过程中,通入湿氧;湿氧是以0.1~0.3L/min的气流量通入温度为25℃~35℃的蒸馏水中获得的;步骤S500:高温烧结,包括以下步骤:将前述步骤S400中的所述非晶前驱膜于800~850℃烧结2~4h,其中,前2/3的时间内通入氧含量200~500ppm的湿Ar/O2混合气,后1/3的时间内通入氧含量为200~500ppm的干Ar/O2混合气,并在通入氧含量为200~500ppm的干Ar/O2混合气的条件下随炉降温至450℃~500℃后,在纯干氧的气氛中保温2~4h,得到在经过所述Pd纳米点修饰后的所述氯酸镧 LAO基板上制备的YxSm1‑xBCO(0≤x≤1)超导薄膜;湿Ar/O2混合气是将干Ar/O2混合气以0.5~1.0L/min的气流量通入40~60℃的蒸馏水中获得的。
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