[发明专利]一种稀土元素掺杂的YxSm1-xBCO超导薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310405316.4 申请日: 2013-09-06
公开(公告)号: CN103524131A 公开(公告)日: 2014-01-22
发明(设计)人: 刘志勇;杨枫;蒋玉荣;常方高;唐亚楠 申请(专利权)人: 河南师范大学
主分类号: C04B35/50 分类号: C04B35/50;C04B35/505;C04B35/622
代理公司: 北京修典盛世知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11424 代理人: 杨方成;杜玉虹
地址: 河南省新*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 稀土元素 掺杂 sub sm bco 超导 薄膜 制备 方法
【说明书】:

技术领域:

发明涉及YBCO高温超导薄膜材料的掺杂改性方法,属于YBCO涂层超导薄膜制备技术领域。

技术背景:

YBCO超导材料,由于其本身的一系列优势,被认为是最有可能被大规模应用的超导材料之一。但是,YBCO高温超导材料有一个缺点,即随着外加磁场的增加,其输运的临界电流密度显著下降。然而YBCO超导材料的应用通常是处于一定的外加磁场下的,所以要达到实用化要求,不仅要求其在零磁场下具有较高的输运电流能力,而且在高场下也应具有较大的输运电流能力。研究发现,在YBCO薄膜中适量引入的一些缺陷可以作为钉扎中心,有效地减少磁通蠕动,改善YBCO的场性能。引入钉扎中心包括基板表面修饰、纳米颗粒掺杂和稀土元素取代等几种方法。本发明创新地将基板表面修饰和稀土元素掺杂结合起来,提供一种基板表面修饰的方法,并在修饰过后的基板上制备稀土元素掺杂的YxSm1-xBCO(0≤x≤1)超导薄膜。

发明内容:

本发明的目的是提供一种在经过钯Pd纳米点修饰后的氯酸镧LAO基板上制备YxSm1-xBCO(0≤x≤1)超导薄膜的方法,该方法包括以下步骤:

步骤S100:制备钯Pd纳米点,包括以下步骤:

步骤S101:将乙酰丙酮钯溶解到正丙酸中,得到钯离子溶度为0.001~0.003mol/L的前驱溶液;

步骤S102:将步骤S101中的前驱溶液采用旋涂的方式涂覆在氯酸镧LAO基板单晶上,形成前驱膜,涂覆时间为50~70s,转速为3000~4000r/min;

步骤S103:将步骤S102中的前驱膜在惰性气体的保护气氛和1000~1300℃下烧结20~120min,在氯酸镧LAO基板表面生成钯Pd纳米点;

步骤S200:通过低氟工艺制备YxSm1-xBCO(0≤x≤1)前驱溶液,包括以下步骤:

步骤S201:将醋酸钇与醋酸钡按摩尔比1:2的比例溶解在去离子水中,在30~40℃下充分搅拌混合物,等所述混合物溶解成混合溶液后,按照醋酸钇与三氟乙酸摩尔比为1:3的比例向所述混合溶液加入三氟乙酸后,在30~40℃下反应2~5h,在40~50℃下旋转蒸发,得到白色粉末,用无水甲醇溶解所述白色粉末得到钇Y、钡Ba的前驱溶液;

步骤S202:将醋酸铜与α-甲基丙烯酸按摩尔比1:4的比例溶解在无水甲醇中,溶解后的溶液在60~70℃下回流2~10h,在40~50℃下旋转蒸发,得到蓝色凝胶,用无水甲醇溶解所述蓝色凝胶,得到铜Cu的前驱溶液;

步骤S203:钇Y、钡Ba、铜Cu的前驱溶液分别过滤后混合,得到蓝色透明溶液,使蓝色透明溶液在40~50℃下旋转蒸发得到蓝色凝胶,再用无水甲醇稀释蓝色凝胶,制得包括钇离子、钡离子和铜离子的总阳离子浓度为1.5mol/L,得到YBCO前驱溶液;

步骤S204:将S201中的醋酸钇改为醋酸钐,按照与S201、S202和S203相同的工艺配置成SmBCO前驱溶液;

步骤S205:将YBCO、SmBCO前驱溶液按照需要的比例进行混合,得到YxSm1-xBCO(0≤x≤1)前驱溶液;

步骤S300:在经过钯Pd纳米点修饰后的氯酸镧LAO基板上涂敷YxSm1-xBCO(0≤x≤1),包括以下步骤:

将步骤S200中配置好的YxSm1-xBCO(0≤x≤1)前驱溶液通过旋涂的方法涂覆在步骤S100中经过钯Pd纳米点修饰后的氯酸镧LAO基板上,得到YxSm1-xBCO(0≤x≤1)前驱膜;

步骤S400:低温烧结,包括以下步骤:

在室温下,将前驱膜以600℃/h的升温速度升温至100℃,再以200℃/h的升温速度升温至400℃,得到非晶前驱膜,其中,从室温升至150℃升温过程中,通入干氧,气体流量是0.1~0.3L/min;在150℃至400℃升温过程中,通入湿氧;湿氧是以0.1~0.3L/min的气流量通入温度为25℃~35℃的蒸馏水中获得的;

步骤S500:高温烧结,包括以下步骤:

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