[发明专利]一种合成唑草酮的方法无效
申请号: | 201310400097.0 | 申请日: | 2013-09-05 |
公开(公告)号: | CN103450100A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 朱红军;俞娟;樊俭俭;韩邦友;何广科;陈凯;徐守林;付行花;邹爱宗;徐超航 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学;江苏快达农化股份有限公司 |
主分类号: | C07D249/12 | 分类号: | C07D249/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明属于农药除草剂技术领域。具体涉及一种三唑啉酮类除草剂唑草酮的制备方法。本发明主要采用“一锅法”进行,以1-(5-氨基-2-氟-4-氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1H-1,2,4-三唑啉-5-酮为原料,乙腈或丁酮为溶剂,亚硝酸叔丁酯为重氮化试剂,在氯化亚酮催化下通过重氮化和Meerwein反应“一锅”合成化合物唑草酮。该方法具有高选择性、反应条件温和、反应时间短、产品收率高、环境友好、易于实现工业化等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 唑草酮 方法 | ||
【主权项】:
一种合成唑草酮的方法,其特征在于:向反应器中加入溶剂乙腈或丁酮,通N2,降温至‑10‑0℃,边搅拌边加入1‑(5‑氨基‑2‑氟‑4‑氯苯基)‑3‑甲基‑4‑二氟甲基‑1H‑1,2,4‑三唑啉‑5‑酮和氯化亚铜,于20‑50min滴加浓盐酸,再加入丙烯酸乙酯,然后控制温度在0‑5℃,于0‑4.0h滴加重氮化试剂亚硝酸叔丁酯,反应20‑100min,常压蒸馏回收溶剂和未反应的丙烯酸乙酯,再用乙酸乙酯稀释,过滤回收氯化亚铜,最后在温度为110‑125℃,压力为15‑20mmHg的条件下蒸去杂质,得产品唑草酮。
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