[发明专利]一种合成唑草酮的方法无效

专利信息
申请号: 201310400097.0 申请日: 2013-09-05
公开(公告)号: CN103450100A 公开(公告)日: 2013-12-18
发明(设计)人: 朱红军;俞娟;樊俭俭;韩邦友;何广科;陈凯;徐守林;付行花;邹爱宗;徐超航 申请(专利权)人: 南京工业大学;江苏快达农化股份有限公司
主分类号: C07D249/12 分类号: C07D249/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 211816 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明属于农药除草剂技术领域。具体涉及一种三唑啉酮类除草剂唑草酮的制备方法。本发明主要采用“一锅法”进行,以1-(5-氨基-2-氟-4-氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1H-1,2,4-三唑啉-5-酮为原料,乙腈或丁酮为溶剂,亚硝酸叔丁酯为重氮化试剂,在氯化亚酮催化下通过重氮化和Meerwein反应“一锅”合成化合物唑草酮。该方法具有高选择性、反应条件温和、反应时间短、产品收率高、环境友好、易于实现工业化等优点。
搜索关键词: 一种 合成 唑草酮 方法
【主权项】:
一种合成唑草酮的方法,其特征在于:向反应器中加入溶剂乙腈或丁酮,通N2,降温至‑10‑0℃,边搅拌边加入1‑(5‑氨基‑2‑氟‑4‑氯苯基)‑3‑甲基‑4‑二氟甲基‑1H‑1,2,4‑三唑啉‑5‑酮和氯化亚铜,于20‑50min滴加浓盐酸,再加入丙烯酸乙酯,然后控制温度在0‑5℃,于0‑4.0h滴加重氮化试剂亚硝酸叔丁酯,反应20‑100min,常压蒸馏回收溶剂和未反应的丙烯酸乙酯,再用乙酸乙酯稀释,过滤回收氯化亚铜,最后在温度为110‑125℃,压力为15‑20mmHg的条件下蒸去杂质,得产品唑草酮。
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