[发明专利]一种合成唑草酮的方法无效
| 申请号： | 201310400097.0 | 申请日： | 2013-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN103450100A | 公开（公告）日： | 2013-12-18 |
| 发明（设计）人： | 朱红军;俞娟;樊俭俭;韩邦友;何广科;陈凯;徐守林;付行花;邹爱宗;徐超航 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学;江苏快达农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/12 | 分类号： | C07D249/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211816 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 唑草酮 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种合成唑草酮的方法，其特征在于：向反应器中加入溶剂乙腈或丁酮，通N2，降温至-10-0℃，边搅拌边加入1-(5-氨基-2-氟-4-氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1H-1，2，4-三唑啉-5-酮和氯化亚铜，于20-50min滴加浓盐酸，再加入丙烯酸乙酯，然后控制温度在0-5℃，于0-4.0h滴加重氮化试剂亚硝酸叔丁酯，反应20-100min，常压蒸馏回收溶剂和未反应的丙烯酸乙酯，再用乙酸乙酯稀释，过滤回收氯化亚铜，最后在温度为110-125℃，压力为15-20mmHg的条件下蒸去杂质，得产品唑草酮。
2.一种如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：反应溶剂乙腈或丁酮的用量为15-20当量，其用量都表示为对应于1摩尔当量1-(5-氨基-2-氟-4-氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1H-1，2，4-三唑啉-5-酮的摩尔当量，下同，浓盐酸的用量为2.0-4.0当量，丙烯酸乙酯的用量为1-15当量，亚硝酸叔丁酯的用量为1.0-1.5当量。
3.一种如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：过滤得到的氯化亚铜可以直接回用，回用6次仍具有催化活性。
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