[发明专利]一种生产甲硝唑的方法

摘要

本发明公开了一种生产甲硝唑的方法，属于化学合成技术领域。该方法依次包括配制混酸、羟化反应、回收甲酸、一中和、二中和、三中和以及精制过程。回收甲酸过程具体包括将羟化反应得到的羟化液转入一蒸馏釜，控温65-90℃，控制真空度为-0.085—-0.095MPa，减压蒸馏得到甲酸。本发明提供的生产甲硝唑的方法，通过在生产甲硝唑过程中对甲酸进行回收，减少了碱的使用量和废水的排放量，降低了生产成本。同时，本发明提供的方法通过对反应工艺过程和参数的调整，提高了最终产品的反应的收率。

主权项

一种生产甲硝唑的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）配置混酸：将质量浓度为85%‑90%的甲酸270重量份投入到羟化反应釜中，控温15‑35℃边搅拌边加入浓硫酸160‑180重量份制得混酸；（2）羟化反应：将2‑甲基‑5‑硝基咪唑400‑430重量份投入到装有混酸的羟化反应釜中，搅拌升温至80‑90℃，2‑甲基‑5‑硝基咪唑完全溶解后保温10‑15分钟，再加入环氧乙烷260‑270重量份，浓硫酸55‑60重量份，反应完成后生成羟化液；（3）回收甲酸：将步骤（2）得到的羟化液转入一蒸馏釜，控温65‑90℃，控制真空度为‑0.085—‑0.095MPa，减压蒸馏，馏分即为甲酸；（4）一中和：将步骤（7）得到的离心母液和步骤（3）蒸馏得到的残留物转入第一中和釜，控温35‑40℃，滴加碱至pH为2.2‑2.6，降温至15‑20℃结晶，结晶完成后固液分离得到一中和母液和未反应完全的2‑甲基‑5‑硝基咪唑； （5）二中和：将步骤（4）得到的一中和母液转入第二中和釜，控温35‑45℃，滴加碱中和至pH为10‑10.5，在10‑25℃结晶，结晶完成后固液分离，得到甲硝唑粗品和二中和母液；（6）三中和：将步骤（5）得到的二中和母液转入第三中和釜，在50℃以下用酸中和至pH为5‑7，在35‑45℃结晶，结晶完成后固液分离得到未反应完全的2‑甲基‑5‑硝基咪唑；（7）精制：对步骤（5）得到甲硝唑粗品进行脱色、结晶和固液分离处理后得到离心母液和甲硝唑精品。