[发明专利]一种3-巯丙基三乙氧基硅烷偶联剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种3-巯丙基三乙氧基硅烷偶联剂的制备方法，属有机化学技术领域。本发明是以硫氢化钠、3-氯丙基三乙氧基硅烷为原料，以水为溶剂，在相转移催化剂的作用下加热搅拌反应得到硅烷粗品，粗品经过干燥、过滤、蒸馏得到3-巯丙基三乙氧基硅烷偶联剂产品。本发明工艺简单，生产成本较低、产品收率高、臭味小、安全、环保，易实现规模化工业生产。

主权项

一种3‑巯丙基三乙氧基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：1）、首先将质量含量为70~73%的硫氢化钠固体与自来水按1:1 ~ 1:2质量比混合，常温下搅拌溶解形成黄色透明的硫氢化钠水溶液，然后升温到60~85℃；2）、加入碳酸氢钠粉末搅拌溶解，继续升温到80~90℃后，加入苄基三丁基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵作为相转移催化剂；然后在80~90℃下滴加3‑氯丙基三乙氧基硅烷搅拌反应，3‑氯丙基三乙氧基硅烷的滴加时间为2~3小时，滴加完毕后继续反应8~12小时；其中，硫氢化钠与3‑氯丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:2.95~1:3.05，碳酸氢钠与硫氢化钠质量比为1:4~1:5，苄基三丁基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵的加入量为3‑氯丙基三乙氧基硅烷质量的3~5%；3）、反应完毕后，取上层有机相粗品用气相色谱检测分析，当3‑氯丙基三乙氧基硅烷含量下降到2.0%以下后停止反应，然后将温度降到室温；再将物料转移到分液漏斗静置分层，静置时间2~6小时，分出下层水相得到上层黄色的有机相粗品；4）、向有机相粗品中加入粗品质量的5%~10%的无水硫酸镁或无水硫酸钠作为干燥剂进行干燥，干燥时间8~10小时，过滤后得到干燥后的粗品；5）、将干燥后的粗品在80~110℃下、2~3mmHg真空度条件下进行减压蒸馏，得无色透明的3‑巯丙基三乙氧基硅烷偶联剂产品，产品收率85~95%，经气相色谱检测，其产品的含量大于98.0%。